蒸餾測定煙草及其制品中揮發(fā)酚的方法研究

李忠 蔣次清 施紅林 王嵐 楊光宇*1
(云南煙草科學(xué)研究院煙草化學(xué)室, 昆明市科醫(yī)路41號(hào), 昆明650106)測定煙草中揮發(fā)酚是煙草重要雜氣成分之一, 其含量與煙草質(zhì)量具有密切的相關(guān)性[1],因此測定煙草及其制品中的揮發(fā)酚量具

李忠 蔣次清 施紅林 王嵐 楊光宇*1
(云南煙草科學(xué)研究院煙草化學(xué)室, 昆明市科醫(yī)路41號(hào), 昆明650106)

測定煙草中揮發(fā)酚是煙草重要雜氣成分之一, 其含量與煙草質(zhì)量具有密切的相關(guān)性[1],因此測定煙草及其制品中的揮發(fā)酚量具有重要意義。揮發(fā)酚的測定一般先采用水蒸汽蒸餾分離,然后用4-氨基安替比林比色測定, 傳統(tǒng)的水蒸汽蒸餾裝置測定揮發(fā)酚耗時(shí)長,分析準(zhǔn)確度、精密度差。為了能快速準(zhǔn)確地測定煙草及其制品中的揮發(fā)酚,我們研究了用新型自動(dòng)水蒸汽蒸餾裝置蒸餾分離測定煙草及其制品中揮發(fā)酚的方法。該方法準(zhǔn)確度、精密度比傳統(tǒng)水蒸汽蒸餾方法有較大提高,且大大縮短了分析時(shí)間。

1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1主要儀器和試劑
UV2400 紫外可見分光光度計(jì)(日本島津);
 新型自動(dòng)水蒸汽蒸餾裝置(瑞士Buchi公司),普通玻璃磨口水蒸汽蒸餾裝置。
苯酚標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:1mg/ml, 使用時(shí)稀釋成10mg/ml 標(biāo)準(zhǔn)工作液;pH 為10 緩沖溶液:稱取20g 氯化銨,用100ml濃氨水溶解,定容到500ml;
鐵氰化鉀溶液:稱取8g鐵氰化鉀, 用水溶解, 定容到100ml;
4-氨基安替比林溶液:稱取 2g 4- 氨基安替比林(C11H13ON3), 用水溶解,定容到100ml;
10%酒石酸;無酚蒸餾水:1000ml蒸餾水加入1g硫酸銅重蒸。
1.2實(shí)驗(yàn)方法
準(zhǔn)確稱取1g樣品于250ml燒瓶中,加入100ml 2.5mol/L 硫酸, 加熱回流1h,用30ml水沖洗冷凝管,把溶液轉(zhuǎn)入500ml蒸餾燒瓶,加入10ml 10%酒石酸,將蒸餾燒瓶接于水蒸汽蒸餾裝置上,分別用新型水蒸汽蒸餾裝置(蒸約8 分鐘)和普通水蒸汽蒸餾裝置(蒸約1 小時(shí))蒸餾,收集約200ml餾份,轉(zhuǎn)入250ml分液漏斗中,加入5ml緩沖溶液,1ml 4-氨基安替比林溶液,1ml鐵氰化鉀溶液,混勻,放置10min, 準(zhǔn)確加入10ml氯仿, 振蕩 2min萃取有色產(chǎn)物,靜置分層,將氯仿放入10ml小試管中用無水硫酸鈉干燥,然后放入1cm比色皿于460nm處測吸光度。

2 結(jié)果與討論:
分別取玉溪中三(樣品I)、大理C1F(樣品II),昭通C2F(樣品III)用普通水蒸汽蒸餾裝置測定結(jié)果見表Ⅰ。
取上述三種樣品用新型水蒸汽蒸餾裝置蒸餾測定,結(jié)果見表Ⅱ。

2.1方法精密度比較
從表Ⅰ、表Ⅱ可看出,用新型水蒸汽蒸餾裝置蒸餾測定結(jié)果的RSD%明顯小于用普通水蒸汽蒸餾測定的結(jié)果。說明用新型水蒸汽蒸餾裝置測定的精密度明顯優(yōu)于普通水蒸汽蒸餾裝置。主要原因是用普通水蒸汽蒸餾裝置蒸餾時(shí)蒸汽流量波動(dòng)大,不易控制,各樣品由于蒸汽流量不均勻(受電源和汽瓶水量變化影響大)導(dǎo)致總揮發(fā)酚蒸出不均勻,致使測定數(shù)據(jù)波動(dòng)大。而用新型自動(dòng)水蒸汽蒸餾裝置可準(zhǔn)確、穩(wěn)定地控制蒸汽流量,揮發(fā)酚蒸出非常均勻,測定結(jié)果精密度好。
2.2方法時(shí)間比較
從表Ⅰ和表Ⅱ可看出,用普通水蒸汽蒸餾裝置蒸餾一個(gè)樣品需要60 分鐘左右,而用新型自動(dòng)水蒸汽蒸餾裝置只需要7.5分鐘左右,每個(gè)樣品可節(jié)約時(shí)間大約52 分鐘,大大縮短了分析時(shí)間。
2.3方法準(zhǔn)確性比較
從表Ⅰ和表Ⅱ可看出,和普通水蒸汽蒸餾裝置相比,用新型自動(dòng)水蒸汽蒸餾裝置測定的結(jié)果回收率更好。主要原因是,使用普通水蒸汽蒸餾裝置,在操作過程中引入人為誤差大,而且裝置氣密性很難控制,蒸餾過程中會(huì)造成少量餾分沒有完全冷凝而以蒸汽形態(tài)揮發(fā)損失,從而引入測定誤差。新型自動(dòng)水蒸汽蒸餾裝置從清冼到蒸餾均為自動(dòng)控制,裝置氣密性好,可將人為誤差控制到最小,故測定結(jié)果準(zhǔn)確度更高、更可靠。

3 結(jié)論
從上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果可看出,用新型自動(dòng)水蒸汽蒸餾裝置測定煙草中的揮發(fā)酚具有準(zhǔn)確、快速、精密度好的特點(diǎn)。它的使用將為煙草質(zhì)量檢驗(yàn)中快速、準(zhǔn)確地測定揮發(fā)酚提供有效保障。
 



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