蒸餾測定煙草及其制品中揮發(fā)酚的方法研究

李忠 蔣次清 施紅林 王嵐 楊光宇*1
（云南煙草科學(xué)研究院煙草化學(xué)室, 昆明市科醫(yī)路41號(hào), 昆明650106）

測定煙草中揮發(fā)酚是煙草重要雜氣成分之一, 其含量與煙草質(zhì)量具有密切的相關(guān)性[1]，因此測定煙草及其制品中的揮發(fā)酚量具有重要意義。揮發(fā)酚的測定一般先采用水蒸汽蒸餾分離，然后用4-氨基安替比林比色測定, 傳統(tǒng)的水蒸汽蒸餾裝置測定揮發(fā)酚耗時(shí)長，分析準(zhǔn)確度、精密度差。為了能快速準(zhǔn)確地測定煙草及其制品中的揮發(fā)酚，我們研究了用新型自動(dòng)水蒸汽蒸餾裝置蒸餾分離測定煙草及其制品中揮發(fā)酚的方法。該方法準(zhǔn)確度、精密度比傳統(tǒng)水蒸汽蒸餾方法有較大提高，且大大縮短了分析時(shí)間。

1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1主要儀器和試劑
UV2400 紫外可見分光光度計(jì)（日本島津）;
 新型自動(dòng)水蒸汽蒸餾裝置（瑞士Buchi公司），普通玻璃磨口水蒸汽蒸餾裝置。
苯酚標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：1mg/ml, 使用時(shí)稀釋成10mg/ml 標(biāo)準(zhǔn)工作液；pH 為10 緩沖溶液：稱取20g 氯化銨，用100ml濃氨水溶解，定容到500ml；
鐵氰化鉀溶液：稱取8g鐵氰化鉀, 用水溶解, 定容到100ml；
4-氨基安替比林溶液：稱取 2g 4- 氨基安替比林(C11H13ON3), 用水溶解，定容到100ml；
10％酒石酸；無酚蒸餾水：1000ml蒸餾水加入1g硫酸銅重蒸。
1.2實(shí)驗(yàn)方法
準(zhǔn)確稱取1g樣品于250ml燒瓶中，加入100ml 2.5mol/L 硫酸, 加熱回流1h，用30ml水沖洗冷凝管，把溶液轉(zhuǎn)入500ml蒸餾燒瓶，加入10ml 10％酒石酸，將蒸餾燒瓶接于水蒸汽蒸餾裝置上，分別用新型水蒸汽蒸餾裝置（蒸約8 分鐘）和普通水蒸汽蒸餾裝置（蒸約1 小時(shí)）蒸餾，收集約200ml餾份，轉(zhuǎn)入250ml分液漏斗中，加入5ml緩沖溶液，1ml 4-氨基安替比林溶液，1ml鐵氰化鉀溶液，混勻，放置10min, 準(zhǔn)確加入10ml氯仿， 振蕩 2min萃取有色產(chǎn)物，靜置分層，將氯仿放入10ml小試管中用無水硫酸鈉干燥，然后放入1cm比色皿于460nm處測吸光度。

2 結(jié)果與討論：
分別取玉溪中三（樣品I）、大理C1F（樣品II），昭通C2F（樣品III）用普通水蒸汽蒸餾裝置測定結(jié)果見表Ⅰ。
取上述三種樣品用新型水蒸汽蒸餾裝置蒸餾測定，結(jié)果見表Ⅱ。

2.1方法精密度比較
從表Ⅰ、表Ⅱ可看出，用新型水蒸汽蒸餾裝置蒸餾測定結(jié)果的RSD%明顯小于用普通水蒸汽蒸餾測定的結(jié)果。說明用新型水蒸汽蒸餾裝置測定的精密度明顯優(yōu)于普通水蒸汽蒸餾裝置。主要原因是用普通水蒸汽蒸餾裝置蒸餾時(shí)蒸汽流量波動(dòng)大，不易控制，各樣品由于蒸汽流量不均勻(受電源和汽瓶水量變化影響大)導(dǎo)致總揮發(fā)酚蒸出不均勻，致使測定數(shù)據(jù)波動(dòng)大。而用新型自動(dòng)水蒸汽蒸餾裝置可準(zhǔn)確、穩(wěn)定地控制蒸汽流量，揮發(fā)酚蒸出非常均勻，測定結(jié)果精密度好。
2.2方法時(shí)間比較
從表Ⅰ和表Ⅱ可看出，用普通水蒸汽蒸餾裝置蒸餾一個(gè)樣品需要60 分鐘左右，而用新型自動(dòng)水蒸汽蒸餾裝置只需要7.5分鐘左右，每個(gè)樣品可節(jié)約時(shí)間大約52 分鐘，大大縮短了分析時(shí)間。
2.3方法準(zhǔn)確性比較
從表Ⅰ和表Ⅱ可看出，和普通水蒸汽蒸餾裝置相比，用新型自動(dòng)水蒸汽蒸餾裝置測定的結(jié)果回收率更好。主要原因是，使用普通水蒸汽蒸餾裝置，在操作過程中引入人為誤差大，而且裝置氣密性很難控制，蒸餾過程中會(huì)造成少量餾分沒有完全冷凝而以蒸汽形態(tài)揮發(fā)損失，從而引入測定誤差。新型自動(dòng)水蒸汽蒸餾裝置從清冼到蒸餾均為自動(dòng)控制，裝置氣密性好，可將人為誤差控制到最小，故測定結(jié)果準(zhǔn)確度更高、更可靠。

3 結(jié)論
從上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果可看出，用新型自動(dòng)水蒸汽蒸餾裝置測定煙草中的揮發(fā)酚具有準(zhǔn)確、快速、精密度好的特點(diǎn)。它的使用將為煙草質(zhì)量檢驗(yàn)中快速、準(zhǔn)確地測定揮發(fā)酚提供有效保障。