全自動(dòng)定氮系統(tǒng)檢測(cè)玉米粉中蛋白質(zhì)含量

1.設(shè)備
蒸餾儀 Büchi K-360
滴定儀Metrohm 719
天平，精度萬(wàn)分之一
消解儀 Büchi K424

2 藥品
HCl,0.1000mol/l 上海計(jì)量所
硼酸2%, 調(diào)整pH為4.65 國(guó)產(chǎn)分析純
NaOH 32%/ 33% （質(zhì)量分?jǐn)?shù)） 國(guó)產(chǎn)分析純
硫酸銨，99.99% Fluka
蒸餾水二次蒸餾水
PH=4/7緩沖液國(guó)產(chǎn)藥品配制

3 檢測(cè)過(guò)程
3.1 儀器檢測(cè)
檢測(cè)之前用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)硫酸銨進(jìn)行回收率測(cè)試，保證我們儀器得出來(lái)的結(jié)果是真實(shí)可靠的。
蒸餾設(shè)置

已知硫酸銨的理論含氮量為21.21%，根據(jù)上面的表格中的空白值和樣品重量：(9.398-0.150)*0.1*14*0.001/0.0606=21.36%，回收率為21.36%/21.21%=100.7%。儀器的回收率范圍95%-105%，因此可以判斷，用來(lái)檢測(cè)的K360和滴定儀都是準(zhǔn)確的，為下面的結(jié)果作出了保證。
3.2 樣品檢測(cè)
3.2.1樣品消解步驟
1 清洗樣品管，烘干。
2 稱取1克左右的樣品放入樣品管中。
3 每管加入4.5克硫酸鉀和0.5克硫酸銅。
4 每管加入98%硫酸20毫升，同時(shí)預(yù)熱K424。
5 消解90分鐘，冷卻樣品。
3.2.2樣品蒸餾
參數(shù)設(shè)置
蒸餾水：40毫升
氫氧化鈉：80毫升，直到樣品管變成黑色。
蒸餾4分鐘
蒸汽力度：100%
硼酸：40毫升
3.23 滴定
參數(shù)設(shè)置
滴定終點(diǎn)：4.65
滴定液HCl：0.1000mol/l

4 結(jié)果
                                   

該樣品的含氮量為1.23%,蛋白質(zhì)含量為7.67%。從圖表可知，用buchi K360全自動(dòng)蛋白質(zhì)檢測(cè)系統(tǒng)可以得到重復(fù)性極好（RSD接近于0）的結(jié)果。