氯化鋅的制備實例

時間：2023-03-24 08:51:24來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

氯化鋅的制備實例

[db:作者] / 2023-01-12 00:00

(2)制備實例

①鋅礦粉直接酸解生產氯化鋅礦粉的主要成分與鹽酸作用，反應如下：

經上述反應生成的氯化鋅進入溶液，硅元素則以原硅酸的形式成為凝膠，影響過濾，而在料液較稀和pH>4時，可進行壓濾式吸濾。由于硅膠的吸附性，濾渣會帶走大量料液。其他金屬元素也會與鹽酸發生類似的反應，形成相應的氯化物，而礦中的酸不溶物則無反應。工藝過程：將稱量的礦粉投入31%的定量鹽酸礦化，而后經氧化水解除鐵，硫酸除鈣、鉛，氯化鋇除硫，氫氟酸深度除鈣、鎂等一系列凈化分離除雜過程，再經濃縮脫水，冷卻粉碎，即得氯化鋅產品。

②鹽酸直接分解菱鋅礦制取氯化鋅

菱鋅礦的主要成分為ZnCO3，用鹽酸浸取時發生如下反應：

ZnCO4+2HCl→ZnCl2+H2O+CO2↑

用菱鋅礦制備氯化鋅的工藝流程如圖6-16所示。

圖6-16 用菱鋅礦制備工業氯化鋅的工藝流程

礦中的Fe、Cu、Pb、Cd、Ca、Mg等也有類似反應，生成物也溶于水，需要通過各種方法除去。

a.浸取。取工業鹽酸300g，加水300mL混勻，倒取一半鹽酸溶液于1000mL燒杯中，置燒杯于帶有調壓器的電爐上，溶液溫度控制在50～70℃，開動攪拌器，用約1h的時間，徐徐加入菱鋅礦粉300g，然后將溶液溫度升至90～100℃，逐漸加入余下的鹽酸，加畢，再繼續加熱攪拌3h加入氧化劑，冷卻至室溫，待濾液pH值上升到4.5～5.0時再過濾，用蒸餾水洗滌3次，每次用水60mL。

將抽濾漏斗置于另一個抽濾瓶上，用90℃熱水洗滌濾渣，使渣中氯化鉛溶解于熱水中，洗滌數次(洗滌液約1500mL)，在濾液中加入鹽酸調溶液pH值為1左右。加熱濃縮至500mL，冷卻至室溫，過濾，回收氯化鉛，富集到一定數量后精制提純。母液返回系統作配酸用。

b.凈化。浸出液中的Fe、Mn、Pb、Cu、Cd等可用目前生產中使用的方法除去，而鈣鎂則需要尋找新的方法。

I. SO42- 除Ca：加入SO42-，使Ca生成CaSO4沉淀，可以除去大部分Ca。SO42- 廠可以用H2SO4在浸取時加入，也可在以后用ZnSO4溶液加入。Ca、Mg、Zn的硫酸鹽在不同溫度下的溶解度不同，在100℃下ZnSO4與CaSO4的溶解度相差最大，因而Ca與Zn能分離，而MgSO4的溶解度一直很大，不能從溶液中除去，所以用SO42- 除鎂不徹底。

II. HF除Ca、Mg：加HF可使Ca、Mg生成溶解度很小的CaF2和MgF2而沉淀除去。HF的加入量為理論量0.5倍。用HF除Ca、Mg，能收到較好效果。

③NH4Cl浸取菱鋅礦制氯化鋅NH4CI有溶解ZnO的性質，在不同濃度、不同溫度下，NH4Cl溶液溶解ZnO的量差別較大，因此，可以采取高溫下用NH4Cl溶液浸取礦石來溶解礦中的鋅，然后分離礦渣，再把浸出液冷卻使鋅沉淀出來以提取礦中的鋅，而NH4Cl理論上并不消耗。最后將分離出來的ZnO再與鹽酸反應制ZnCl2。

④以硫化鋅為原料生產氯化鋅根據硫化鋅的性質，在一定溫度下硫化鋅能燃燒氧化成氧化鋅，而氧化鋅與鹽酸作用即生成氯化鋅；此外，硫化鋅與鹽酸反應也可生成氯化鋅。因此用硫化鋅為原料可以有兩種流程：第一種稱為焙燒法；第二種為直接法。主要反應方程式如下：

焙燒法除增加一道焙燒工序以使硫化鋅轉化為氧化鋅外，其他工序與傳統生產法基本相同，只是在浸取時因原料中含有少量硫化鋅，反應時除有酸霧外還會有少量有毒氣體H2S產生，更應注意反應尾氣的排放和洗滌吸收及操作崗位的通風。焙燒產生的SO2氣體可考慮用堿液或氨水吸收。

直接法由于反應產生大量的硫化氫，浸取設備必須密閉且尾氣必須經過堿液吸收完全才能放空。為不使硫化氫外泄，浸取及吸收系統應維持負壓操作。

⑤利用副產氫氧化鋅制備氯化鋅利用副產氫氧化鋅制備氯化鋅的生產工藝過程為水洗、化合、凈化、濃縮四個工序。

a.水洗：氫氧化鋅中含有可溶性硫酸鹽、亞硫酸鈉，以水洗滌除之。用10%氯化鋇溶液檢查洗滌液，至得到較純的氫氧化鋅沉淀為止。

b.化合反應：將處理好的氫氧化鋅沉淀在不斷攪拌下加入計量的鹽酸，使其反應生成氯化鋅。反應終點控制在pH值為3.5～4。若反應液中硫酸鹽超過控制指標，再加入氯化鋇溶液進一步除去，測硫酸鹽控制在<0.005%、鋇<0.1%時，然后靜置備用。

c.凈化：第一次處理：將靜置24h后的反應液，加入過錳酸鉀溶液至呈微粉色，以除去錳及部分鐵。控制條件：酸度pH值為3.5，鋇<0.1%，硫酸鹽<0.005%。第二次處理：將第一次處理的溶液過濾，濾液在不斷攪拌下加入鋅粉和氯酸鉀，并通入蒸汽，以除去鐵、鉛及銅。凈化合格后，靜置過濾。控制條件：酸度pH值為4、鉛<0.0005%，外觀純白。

d.濃縮：將凈化濾液調節酸度后移入反應釜蒸發，濃縮至50°Be以上后，再移入大盆中繼續蒸發濃縮。在蒸發過程中，若發現溶液有異常現象，可加入氯酸鉀或鹽酸聯胺處理，至溶液清澈透明無雜色。濃縮至液溫達260～270℃時，等氣泡變小后，出盆、冷卻、粉碎，即得氯化鋅成品。

[技術指標] HG/T2323-2004工業氯化鋅

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