膨潤土的活化改性

[db:作者] / 2023-01-03 00:00

(3)膨潤土的活化改性

①焙燒改性膨潤土焙燒活化是將膨潤土在不同溫度下焙燒，通過揮發(fā)和燃燒使蒙脫石表面及結(jié)構(gòu)層間的分子水和有機質(zhì)蒸發(fā)掉，使黏土礦物結(jié)構(gòu)變得疏松。同時，隨著溫度的升高，黏土礦物的部分羥基脫失，裸露的斷鍵增多，礦物的比表面積增大，使其活性提高。高溫焙燒的目的是使膨潤土失去表面水、水化水和結(jié)構(gòu)骨架中的結(jié)合水以及空隙中的一些雜質(zhì)，減少水膜對污染物質(zhì)的吸附阻力，有利于吸附質(zhì)分子的擴散，使膨潤土的吸附性能改善。但焙燒溫度不能超過500℃，時間以2h為宜，否則會破壞有利于吸附的構(gòu)造，導(dǎo)致膨潤土卷邊片狀結(jié)構(gòu)燒結(jié)、堆積，反而降低空隙度和孔徑，也增加處理成本。此外，利用微波的高效性也可制得品質(zhì)較優(yōu)良的活化膨潤土。

②酸活化膨潤土天然膨潤土多具微孔結(jié)構(gòu)， 不易接納引起有機物著色的大分子色素組元，如胡蘿卜素等，因而未酸化的膨潤土脫色效率較低。酸活化是利用硫酸、鹽酸、草酸、硝酸等以不同濃度，在一定條件下對膨潤土進行活化處理，其目的在于提高膨潤土產(chǎn)品的吸附性能，以適應(yīng)輕工業(yè)中的漂白、脫色、凈化等用途。將膨潤土進行酸化處理不僅能夠提高其活性(如比表面積、脫色率等)，而且還可以提高其白度。因此，工業(yè)上酸活化膨潤土又稱為活性白土或漂白土。

酸活化處理可除去分布于膨潤土通道中可溶物和混雜的有機物等，使孔道得到疏通，有利于吸附質(zhì)分子的擴散；另一方面氫原子半徑小于鈉、鉀、鎂、鈣等原子的半徑，故體積較小的氫離子可置換膨潤土層間的鈉、鎂、鈣、鉀等離子，使孔容積得到增大，并削弱了原來層間的鍵力，層狀晶格裂開，孔道被疏通，吸附性能得到提高。

用酸處理的膨潤土有可能產(chǎn)生兩種形式的布朗斯特酸中心。第一種酸中心產(chǎn)生于蒙脫石層表面的邊緣部分，由于鋁離子在此結(jié)構(gòu)位置中受電場的不對稱影響產(chǎn)生的強烈的親電子性，遇到水分子時就會吸附氫氧根，產(chǎn)生氫離子，形成B酸中心；第二種產(chǎn)生于蒙脫石層內(nèi)，鋁離子與氧原子形成共價鍵，并以配位鍵與另一個氧原子結(jié)合，呈現(xiàn)出一價的負電荷，它能強烈地吸附質(zhì)子而達到電中性。用無機酸活化膨潤土制得的活性白土具有很強的吸附性和脫色能力，可用于石油的精煉、潤滑油和動植物油的脫色及絕緣油的凈化等，是生產(chǎn)化妝品、醫(yī)藥、涂料的原料，顆粒狀的活性白土還可做芳烴重整、異構(gòu)化、歧化的催化劑。經(jīng)酸處理的活性白土，酸度和表面積得到較大提高，在有機反應(yīng)中可替代液體酸催化劑。

E.Gonalez-Pradas等研究了膨潤土用硫酸活化和熱處理后表面性質(zhì)的變化規(guī)律。他們發(fā)現(xiàn)酸濃度的增大，膨潤土的表面酸中心和微孔體積增加；在試驗的溫度和酸度范圍內(nèi)，經(jīng)2.00mol/L硫酸活化和110℃處理的膨潤土，有最大的表面積。

酸活化方法：當(dāng)前酸溶液活化膨潤土的方法有兩種，即干法和濕法。干法活化是將一定細度的膨潤土(120～200 目)浸漬于硫酸、鹽酸或磷酸溶液中充分混合，經(jīng)過擠壓后干燥，然后粉碎即得到活性白土產(chǎn)品。而濕法活化則是將膨潤土與酸溶液混合后在一定的水浴溫度下加熱攪拌一定時間，抽濾去液，用水將濾后的膨潤土洗至中性，于150℃下干燥后，研磨至原粒度即可。

膨潤土酸活化的影響因素：影響酸活化膨潤土質(zhì)量的因素較多，如膨潤土原土質(zhì)量、投料順序、打漿時間、固液比、活化劑、反應(yīng)酸度、反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度、干燥溫度、攪拌速度以及漂洗條件等。本書作者及多位學(xué)者對此進行了大量實驗研究工作，確定了酸活化膨潤土的最佳條件。

a. 原土質(zhì)量 膨潤土原土中蒙脫石品位越高，含砂量越少，則制造的活性白土的活性度越高，吸附性越強，產(chǎn)品的脫色率越高。原料粒度對活性度的影響也很大，粒度過大，酸液不能將顆粒浸透，使顆粒中心的物料未參加活化反應(yīng)，造成物料活化不充分；粒度過小又浪費動力，增加成本。

b.投料順序因為原土的膨脹容較大，如果采用水-土-酸的加料順序則會出現(xiàn)投料量少、回收率低、產(chǎn)量小，消耗大等諸多問題。所以采用水酸-土投料順序，只要條件控制較好，則可以生產(chǎn)出質(zhì)量合格的產(chǎn)品。

c.打漿時間打漿時間過長，能源消耗大，則生產(chǎn)成本增加，時間過短則膨潤土不能充分分散，不利于酸活化反應(yīng)的進行。

d.固液比打漿濃度實驗結(jié)果顯示，如果固液比大時，礦漿濃度大，體積小，反應(yīng)不能充分進行；固液比小時，礦漿濃度小，體積大，則生產(chǎn)成本高，不經(jīng)濟。一般選擇固液比為1：10效果最好。

e.活化劑采用不同的活化劑對膨潤土進行活化，其活化效果不同。作者對不同酸活化劑進行了對比實驗研究，結(jié)果表明，乙酸和磷酸的活化效果較差；硝酸和王水的活化效果較好，但由于反應(yīng)過程中有氧化氮產(chǎn)生，會對環(huán)境造成嚴重污染，所以不可取；用鹽酸和硫酸活化產(chǎn)品質(zhì)量較好；用鹽酸、硫酸復(fù)合活化效果更好。用亞硫酸鹽作為除鐵漂白劑，產(chǎn)品漂白效果一般；采用保險粉的效果較好；用碳酸鈉、乙酸、乙酸鈉復(fù)合作用加強保險粉的還原性能效果更好。

f.反應(yīng)酸度產(chǎn)品質(zhì)量隨活化反應(yīng)酸度的提高而提高；但超過一定酸度之后產(chǎn)品質(zhì)量開始下降。原土質(zhì)量不同，活化劑不同，反應(yīng)酸度也不盡相同。

g.反應(yīng)時間一般認為膨潤土酸活化反應(yīng)時間的延長可加深反應(yīng)的完全程度，提高產(chǎn)品質(zhì)量，但并非時間越長越好。

h.反應(yīng)溫度膨潤土酸活化時的反應(yīng)溫度過低，反應(yīng)速率過慢，不利于反應(yīng)完全；提高溫度可使反應(yīng)速率加快，活性度和脫色率都明顯提高，但是溫度太高，能耗過大，活化性度和脫色率的變化不大。

i.干燥溫度若干燥溫度太高會使已活化的膨潤土活性降低，一般大于100℃而不超過220℃為宜，以160～220℃最好。

j.漂洗條件考慮到成本問題，漂洗應(yīng)用常溫硬水(自來水)漂洗，漂洗次數(shù)一般為5～6次，洗到pH值為4～5即可。酸活化膨潤土的活性度隨漂洗次數(shù)的增加而下降，脫色率則隨漂洗次數(shù)的增加而升高。但漂洗過分也會因離子交換平衡被破壞而使脫色率下降。

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