木質(zhì)素季銨化改性制備方法

[db:作者] / 2022-12-30 00:00

改性木質(zhì)素類絮凝劑

木質(zhì)素分子上的酚羥基及其a碳原子具有較強的反應活性。木質(zhì)素與脂肪胺及其衍生物能發(fā)生Mannich反應，這為木質(zhì)素的改性開拓了新領(lǐng)域。通過化學改性，把仲胺、叔胺基團接枝到木質(zhì)素的大分子上，隨著大分子中氨基量的增多，改性木質(zhì)素絮凝劑表現(xiàn)出陽離子特性。改性木質(zhì)素陽離子絮凝劑的制備方法有季銨化改性、木質(zhì)素的Mannich反應、接枝共聚、接枝共聚改性以及縮聚反應等。木質(zhì)素分子通過陽離子化制備出陽離子型高分子絮凝劑，同時克服了單純的木素作為絮凝劑使用時存在的平均分子質(zhì)量偏低以及活性吸附點少等問題，進而提高改性木質(zhì)素絮凝沉降性能。

季銨化改性

[制備方法]木質(zhì)素的季銨化改性一般以3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨(CHPTMAC)為季銨化試劑，在堿催化下，通過醚化反應制備出木質(zhì)素季銨鹽。

(1)實例1

利用硫酸鹽法制漿得來的木質(zhì)素、三甲胺和環(huán)氧氯丙烷等為原料合成了木質(zhì)素陽離子絮凝劑。其具體步驟如下。

①木質(zhì)素提取先用體積配比為1：2的1，2-二氯乙烷和乙醇的混合溶劑溶解木質(zhì)素，過濾得到上清液；再將上清液緩慢加入乙醚溶劑，得到絮狀物，離心分離絮狀物；然后將離心后的固體真空干燥，得到干燥的純木質(zhì)素。

②季銨鹽單體的合成季銨鹽單體用33%的三甲胺溶液和環(huán)氧氯丙烷在低溫下合成，方法如下：將低溫恒溫回流器預置溫度-5℃，安裝三口燒瓶反應裝置；達到-5℃后，按摩爾比1：0.7稱取一定量的三甲胺溶液和環(huán)氧氯丙烷于三口燒瓶中開始攪拌；反應1h后，取少量溶液滴加硝酸銀試劑檢驗，如果有白色沉淀，說明有單體合成，若還有棕色渾濁，說明還有較多的三甲胺存在，可繼續(xù)反應一段時間。

③木質(zhì)素接枝季銨鹽單體把稱好的木質(zhì)素(木質(zhì)素與單體的質(zhì)量比為1：2.5，木素與水的質(zhì)量為1：1)放入三口燒瓶中，置于70℃恒溫水浴中，裝好回流冷凝管，加入0.3%～0.9%催化劑過硫酸銨使木質(zhì)素分子活化(活化時間一般為3min)，短時間攪拌后加入單體，繼續(xù)攪拌反應3～4h，即制成木素季銨鹽絮凝劑。

此產(chǎn)物為棕黑色黏稠液體，pH值為10～11，固體含量約為47%～50%，密度約為1.19～1.25kg/L。

(2)實例2

吳冰艷等利用從制漿黑液中提取的木質(zhì)素，與3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨反應，合成出木質(zhì)素季銨鹽絮凝劑。其合成木質(zhì)素季銨鹽高分子絮凝劑的較佳工藝條件為：反應物質(zhì)量比(木質(zhì)素單體)為1：2.5；催化劑為4mol/L的NaOH，投加量為10mL；活化時間為1min；恒溫水浴溫度為70℃；反應時間為4h。

(3)實例3

將硫酸鹽木質(zhì)素及堿木質(zhì)素中的羥基改性，生成木質(zhì)素的陽離子醚衍生物(包括季銨醚衍生物)，這種衍生物具有一定的水溶性，可以從廢水中有效沉淀無機膠體，在工業(yè)化固液分離及水處理得到廣泛應用。

(4)實例4

針對木質(zhì)素在堿性條件下其結(jié)構(gòu)中含有酚羥基的特點，朱建華等采用兩種方法制備了陽離子改性木質(zhì)素。

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