丙烯酰胺-丙烯酸鈉-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯共聚物

時間：2023-03-24 17:45:01來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

丙烯酰胺-丙烯酸鈉-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯共聚物

[db:作者] / 2022-12-29 00:00

[制備方法]丙烯酰胺-丙烯酸鈉-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯共聚物的結(jié)構(gòu)式和合成反應(yīng)式如下所示：

丙烯酰胺丙烯酸鈉-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯共聚物的制備主要有2種方法：①水溶液聚合；②反相乳液聚合。

(1)水溶液聚合

①制備方法1 將去離子水、螯合劑、鏈轉(zhuǎn)移劑和丙烯酸(AA)單體加入反應(yīng)釜中，并用氫氧化鈉溶液將體系pH值調(diào)至7～8，分別加入甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)單體和丙烯酰胺(AM)單體溶液，通N2除氧20～30min后，加入引發(fā)劑(如過硫酸鉀/脲、過硫酸鉀/亞硫酸氫鈉、過硫酸鉀/硫代硫酸鈉等)，在20～40℃內(nèi)引發(fā)聚合反應(yīng)3～6h，冷卻至室溫，出料得丙烯酰胺丙烯酸鈉-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯共聚物。其中丙烯酰胺、丙烯酸鈉和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的摩爾比為1：(0.1～0.2)：(0.05～0.15)，引發(fā)劑的用量為單體總質(zhì)量的0.03%～0.08%。

②制備方法2 將一定質(zhì)量分數(shù)的丙烯酸(AA)溶液用堿調(diào)pH值至6～7，在加入AM水溶液和適量的螯合劑與鏈轉(zhuǎn)移劑等添加劑，在氮氣保護下，用氧化還原引發(fā)體系(或單一引發(fā)劑)于55℃引發(fā)聚合4h,該共聚物為陰離子型聚丙烯酸類水溶性高分子，再加入DMAEMA，升溫至60℃，繼續(xù)反應(yīng)2h，合成兩性高分子聚合物。反應(yīng)中AM、AA和DMAEMA的摩爾比為1：(0.1～0.2)：(0.1～0.2)；引發(fā)劑為過硫酸鉀/亞硫酸氫鈉等氧化還原引發(fā)體系，用量為單體總質(zhì)量的0.05%～0.1%。

(2)反相乳液聚合

反相乳液聚合法制備丙烯酰胺丙烯酸鈉-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯三元共聚物，共分為以下5個步驟。

①往反應(yīng)器中加入137.0份質(zhì)量分數(shù)為52%的丙烯酰胺溶液，100份水和0.2份質(zhì)量分數(shù)為34%的二乙三胺五乙酸鈉水溶液、18.0份丙烯酸和20.0份質(zhì)量分數(shù)為50%的氫氧化鈉溶液，攪拌均勻后得到pH值為7.8的均一溶液。

②往上述體系中加入88份質(zhì)量分數(shù)為80%的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯與硫酸二甲酯的季銨化反應(yīng)產(chǎn)物，攪拌均勻后得到pH值為7.4的均一溶液，水相B。

③往另一個反應(yīng)器中加入150.0份煤油、30份油烯基甘油酸酯和6.0份硬酯酰甘油酸酯，攪拌加熱至40℃以獲得均一的油相A。

④在劇烈攪拌的條件下，將水相B慢慢加入油相A中以獲得單體的油包水型乳液。將上述均質(zhì)乳液轉(zhuǎn)入聚合反應(yīng)器中進行聚合反應(yīng)。

⑤將上述500份乳液在室溫下通N2除氧30min，并將0.6份2，2-偶氮二異丁腈(AIBN)溶于3份丙酮中后，加入反應(yīng)體系中，在N2保護下緩慢升溫至40℃，反應(yīng)3h，然后將溫度升至43℃，由于聚合反應(yīng)過程中產(chǎn)生的聚合熱作用使得體系溫度在1h后升至56℃。然后將體系溫度升至60℃，加入30.0份乙氧基壬基酚和7.5份雙(乙基已基)磺基琥珀酸鈉混合物作為轉(zhuǎn)相表面活性劑，攪拌30min后，得到丙烯酰胺-丙烯酸鈉-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯共聚物乳液，產(chǎn)品的部分性能指標見表3-27。

表3-27 三元共聚物乳液的性能指標

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