聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨和聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(PDMAEMA)制備方法

[db:作者] / 2022-12-28 00:00

聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨

聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨是一種具有特殊功能水溶性陽離子高分子聚合物，廣泛用于石油開采、造紙、水處理等眾多領(lǐng)域。聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨的制備采用水溶液聚合，質(zhì)量分數(shù)為40%聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨溶液制備的具體工藝為：在反應(yīng)器中160份質(zhì)量分數(shù)為75%的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨單體溶液，加上140份去離子水和0.12份偶氮引發(fā)劑2，2-偶氮雙-[2-(2苯并咪唑基)丙烷]二鹽酸鹽，通氮氣驅(qū)氧，并在室溫下攪拌反應(yīng)1.0h，將反應(yīng)體系溫度升至44℃，連續(xù)加熱攪拌21h，冷卻室溫、出料。聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨聚合物溶液的黏度約1.4cP。

張光學(xué)等亦利用水溶液聚合法制備聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨，并研究了單體純度、單體質(zhì)量濃度、聚合溫度、引發(fā)劑用量對聚合物分子量的影響。當(dāng)單體質(zhì)量濃度為70%、反應(yīng)溫度為65℃，偶氮二異丁腈的用量為單體質(zhì)量的0.05%，所制備的聚合物特性黏數(shù)可達9.65dL/g。

聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(PDMAEMA)

聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(PDMAEMA)結(jié)構(gòu)中既含有親水性的氨基、羰基，也含有疏水性的烷基，是-種兩親性功能高分子。

[結(jié)構(gòu)式]

[制備方法]聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的制備可采用水溶液聚合和懸浮聚合兩種方式。

(1)懸浮聚合

①單體制備甲基丙烯酸二甲氨基乙酯單體一般由甲基丙烯酸甲酯(易揮發(fā)液體)與2-二甲氨基乙醇，在有鋰、氧化鋰、乙酰丙酮化鋰或Bu2Sn(OOCMe)2存在的情況下，通過酯交換反應(yīng)制得。

②聚合方法甲基丙烯酸二甲氨基乙酯單體加入由去離子水200份、分散劑羥基異丙氧基纖維素0.2份、引發(fā)劑2，2-偶氮雙-2，4-二甲基-4-甲氧基戊腈0.8份和偶氮二異丁腈0.2份的混合物中，在50℃溫度和攪拌作用下，使單體30%得以聚合，然后，再加入去離子水16份和硫酸鈉5份，攪拌(250r/min)10min，最后，在50℃下繼續(xù)攪拌(150r/min)聚合反應(yīng)3h，由此可得到顆粒狀的聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，產(chǎn)率為94.3%。

(2)水溶液聚合

胡暉和范曉東利用紫外光引發(fā)甲基丙烯酸二甲氨基乙酯進行溶液聚合制備PDMAEMA，具體工藝為：稱取適量安息香乙醚溶于無水乙醇/水混合溶劑中，加入DMAEMA單體，用濃鹽酸調(diào)節(jié)(或不調(diào)節(jié))溶液的pH值，通氮氣至少20min后，密封于玻璃容器中，在紫外光燈下引發(fā)聚合。

他們研究了引發(fā)劑安息香乙醚(BE)用量、單體濃度、光引發(fā)時間等因素對聚合速率、產(chǎn)率與相對分子質(zhì)量的影響，并確定了對DMAEMA進行光引發(fā)自由基聚合的最佳工藝條件為：DMAEMA單體的質(zhì)量濃度為0.5g/mL，用HCI調(diào)節(jié)溶液pH值為1.5～2.0，BE的用量為1%，紫外光引發(fā)時間為30min。

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