聚硅硫酸鐵(PFSS)的制備方法

[db:作者] / 2022-12-27 00:00

[物化性質]聚硅硫酸鐵(PFSS)結構式為[Fe2(SiO2)n(SO4)3-n]m，為灰綠色或紅褐色液體，固含量2%～5%，是一種較新型的無機高分子絮凝劑，其絮凝效果明顯優(yōu)于聚合硫酸鐵或其他單一陰、陽離子的無機高分子絮凝劑，適于低溫低濁度水的混凝處理。這是由于聚硅硫酸鐵中的活化聚硅酸是一類陰離子型無機高分子絮凝劑，而其中的金屬鐵聚合物則是陽離子型無機高分子絮凝劑，前者主要通過吸附架橋絮凝，后者的存在可以在凈水過程中同時發(fā)揮靜電中和、吸附架橋及網捕三種功能。同時由于鐵離子與硅酸之間有較強的吸附絡合作用，使這種絮凝劑可以達到較高的分子量，因此在水處理中有望取代有機高分子絮凝劑。

[制備方法]

(1)取計量的硅酸鈉用水稀釋到一定濃度，加硫酸調pH值，放置一定時間使硅酸聚合后再加入計量的硫酸鐵，充分混合，陳化一定時間后即制得聚硅硫酸鐵。

制備方法 引入硅的聚鐵混凝劑的合成。取一定量已標定好的FeCl3溶液于小燒杯中，加入適量鹽酸進行酸化，再加入適量蒸餾水，然后在快速攪拌下緩慢倒入設定量的單硅酸鈉溶液，繼續(xù)攪拌5min將其混勻，用已知濃度的氫氧化鈉溶液將其慢速滴定到不同的OH/Fe比值，最后轉移到容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，得到引入硅酸根離子的復合型聚合鐵混凝劑。

(2)中國專利200510094967.1中介紹了一種以冶金渣為原料制備聚硅硫酸鐵鋁的方法。所制得的聚硅硫酸鐵鋁適用于處理高濁度懸浮液、生活污水和工業(yè)廢水。該方法成本低廉，過程簡單，減少了資源浪費及環(huán)境污染。具體制備方法如下。

配置濃度為10%的硫酸溶液，備用。將轉爐污泥和高爐渣以2：1(質量比)混合，然后加入已配好的硫酸溶液，酸解一定時間，渣溶解完全后，將其進行抽濾，并將濾液取出，備用。配置10%的NaOH溶液，并調節(jié)pH值至2.2，逐滴加入30% H2O2，氧化終點用鐵氰化鉀檢測法來控制(取少量溶液滴加在鐵氰化鉀固體上，若亞鐵離子已全部氧化為三價鐵離子，則不變色，若亞鐵離子沒被完全氧化，則會生成藍色絡合物)。在反應初期要進行充分攪拌，攪拌時間控制在30min。將已經配置好的溶液放入80℃左右的恒溫水浴鍋中使其聚合，當體系出現紅棕色黏稠液體時，用10%NaOH溶液調節(jié)體系pH值至2.0，繼續(xù)在恒溫水浴中放置2h，充分聚合后生成紅黃絮狀顆粒。然后可將其在恒溫水浴中繼續(xù)放置蒸發(fā)水分，直至成為黃色固體狀態(tài)，研磨得最終產品。

(3)中國專利200310108445.3中介紹了固體聚硅硫酸鐵的一步法生產方法。本工藝在室溫條件下，將固體原料一水硫酸亞鐵與硅酸鈉、硝酸和硫酸混合，攪拌，原料間發(fā)生氧化、聚合反應，得到固體聚硅硫酸鐵產品。具體制備方法如下。

在室溫條件下，向聚四氯乙烯容器中分別加入一定量的一水硫酸亞鐵與硅酸鈉固體，混合均勻，然后加入硝酸和硫酸的混合液。反應時間為48h，反應溫度為25～61℃，待反應完成后，取出粉碎，放置38h后，即得到固體聚硅硫酸鐵混凝劑產品。該產物指標如下：總鐵22.0%；鹽基度25.5%；氧化硅3.2%；還原性物質(以Fe2+計)0.06%，不溶物低于1%，顆粒粒徑1～500μm。

聚硅硫酸鐵是PFS的復配改性鹽混凝劑。通過混凝性能測試，結果表明聚硅硫酸鐵在較大的投加區(qū)域范圍內比PFS顯示出更為優(yōu)越的除濁能力，絮體沉降性能也更好。

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