蜂蜜中40種獸藥多組分殘留測(cè)定線性范圍和測(cè)定低限

[db:作者] / 2022-12-27 00:00

22.3.2.8 線性范圍和測(cè)定低限

在蜂蜜空白樣品中添加獸藥標(biāo)準(zhǔn)溶液，在5～500μg/kg濃度范圍下建立基質(zhì)匹配外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線。對(duì)于研究的40種獸藥，其線性相關(guān)系數(shù)(2)均大于0.99。但對(duì)于一些化合物，如四環(huán)素類藥物，由于在低濃度下未能獲得理想的響應(yīng)。此外，對(duì)于氟甲喹，磺胺二甲氧嘧啶和泰妙菌素，由于其較低的線性動(dòng)態(tài)區(qū)間，其線性范圍只能達(dá)到5～200μg/kg。40種獸藥的線性區(qū)間見(jiàn)表22-10。

方法篩查限(LOC)和定量限(LOQ)采用空白蜂蜜基質(zhì)添加標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行計(jì)算，添加濃度分別為1μg/kg，2.5μg/kg，5ug/kg，10ug/kg，20ug/kg，50μg/kg和100μg/kg。對(duì)于篩查限，采用優(yōu)化的篩查方法和定性準(zhǔn)則進(jìn)行判定，目標(biāo)化合物所能檢測(cè)的最小濃度被定義為篩查限。結(jié)果表明蜂蜜中40種獸藥的方法篩查限范圍在1～50μg/kg，篩查限低于10μg/kg的獸藥占總數(shù)的82.5%，見(jiàn)表22-6。由于響應(yīng)較低，一些獸藥不能在較低的濃度水平進(jìn)行檢測(cè)(如四環(huán)素類)。篩查限水平的目標(biāo)化合物的提取離子和碎片離子匹配質(zhì)譜圖，見(jiàn)圖22-43。定量限表明方法所能定量的最低濃度，以10倍信噪比計(jì)算方法定量限，結(jié)果表明方法定量限范圍在5～50μg/kg。

圖22-43 蜂蜜空白樣品在篩查限濃度水平下提取離子圖和碎片離子圖

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