動物源性食品中8種甲狀腺拮抗劑殘留量測定步驟

[db:作者] / 2022-12-22 00:00

19.2.2.6 測定

(1)液相色譜條件

色譜柱：Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18 50×2.1mm(i.d.)，1.7μm，或相當(dāng)者；柱溫：30℃；流速：0.2mL/min；進(jìn)樣量：5μL；流動相及洗脫條件見表19-11。

表19-11 流動相及梯度洗脫條件

(2)串聯(lián)質(zhì)譜條件

毛細(xì)管電壓：3.0kV；源溫度：120℃；去溶劑溫度：350℃；錐孔氣流：氮氣，流速50L/h；去溶劑氣流：氮氣，流速600L/h；碰撞氣：氬氣，碰撞氣壓2.60×10-4 Pa；掃描方式：正離子掃描；檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)，詳見表19-12。

表19-12 多反應(yīng)監(jiān)測條件

(3)定性測定

按照上述條件測定樣品和混合基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液，如果樣品的質(zhì)量色譜峰保留時間與混合基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液一致；定性離子對的相對豐度與濃度相當(dāng)混合基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的相對豐度一致，相對豐度偏差不超過表1-5的規(guī)定，則可判斷樣品中存在相應(yīng)的被測物。混合基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜色譜圖見圖19-17。

圖19-17 甲狀腺拮抗劑標(biāo)準(zhǔn)樣品質(zhì)量色譜圖

按保留時間先后依次為：硫脲嘧啶、甲巰咪唑、甲基硫氧嘧啶、5，6-二甲基硫氧嘧啶、丙硫氧嘧啶、2-巰基苯并咪唑和苯基硫氧嘧啶

(4) 定量測定

按照內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量計算。

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