河豚魚、鰻魚和烤鰻中16種苯并咪唑類藥物殘留量測定步驟

[db:作者] / 2022-12-22 00:00

17.2.2.6 測定

(1)液相色譜條件

色譜柱：YMCC18，3μm，150mm×2.1mm(內徑)或相當者；流動相：乙腈-0.005mol/L甲酸容液，梯度洗脫；乙腈：15%～80%(7min內線性增加)，80%保持2min，80%～15%(0.01min內線性遞減)，15%保持11min；流速：0.25mL/min；柱溫：40℃；進樣量：5μL。

(2)質譜條件

離子化模式：電噴霧電離正離子模式(ESI+)；質譜掃描方式：多反應監(jiān)測(MRM)；分辨率：單位分辨率：霧化氣、氣簾氣、輔助加熱氣、碰撞氣均為高純氮氣或其他合適氣體；使用前應調節(jié)各氣體流量以使質譜靈敏度達到檢測要求；噴霧電壓、去集簇電壓、碰撞能等電壓值應優(yōu)化至最佳靈敏度；16種苯并咪唑類藥物的定性離子對、定量離子對和去簇電壓、碰撞氣能量、參考保留時間見表17-16。

表17-16 16種苯并咪唑類藥物和代謝物的參考保留時間、參考質譜參數

(3) 定性測定

被測組分選擇1個母離子，2個子離子，在相同試驗條件下，樣品中待測物質的保留時間與標準溶液中對應的保留時間偏差在±2.5%之內；當樣品譜圖中被測組分監(jiān)測離子的相對離子豐度與濃度接近的標準溶液譜圖中對應的監(jiān)測離子的相對離子豐度進行比較，偏差不超過表1-5規(guī)定的范圍，則可判定為樣品中存在對應的待測物。

(4) 定量測定

在儀器最佳工作條件下，將混合標準工作溶液進樣，以峰面積為縱坐標，混合標準工作溶液濃度為橫坐標繪制標準工作曲線。用標準工作曲線對樣品進行定量，樣品溶液中待測物的響應值均應在儀器測定的線性范圍內。16種苯并咪唑類藥物和代謝物標準物質的多反應監(jiān)測(MRM)色譜圖見圖17-4。

圖17-416種苯并咪唑類藥物和代謝物標準物質的多反應監(jiān)測(MRM)色譜圖

(a)奧芬達唑；(b)芬苯達唑；(c)阿苯達唑；(d)噻苯咪唑；(e)噻苯咪唑酯；(f)甲苯咪唑；(g)氟苯咪唑；(h)氧苯達唑；

(i)阿苯達唑-2-氨基砜；(j)阿苯達唑亞砜；(k)奧芬達唑砜；(1)阿苯達唑砜；(m)2-氨基氟苯咪唑；(n)氨基甲苯咪唑；(o)羥基甲苯咪唑；

(p)5-羥基噻苯咪唑；

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