蜂蜜中14種喹諾酮類藥物殘留量測定線性范圍和檢測低限

[db:作者] / 2022-12-19 00:00

11.2.2.8 線性范圍和檢測低限

根據喹諾酮類藥物的靈敏度,用樣品空白溶液配成一系列基質標準工作溶液，在選定的色譜條件和質譜條件下進行測定，進樣量40μL，用峰面積對基質標準工作溶液中被測組分的濃度作圖，其線性范圍、線性方程和線性相關系數見表11-15。

表11-15 十四種諾喹酮類藥物的線性范圍、線性方程和相關系數

由此可見，在該方法操作條件下，環丙沙星在0.4～100.0ug/kg，噁喹酸在0.4～50.0μg/kg，恩諾沙星、沙拉沙星、二氟沙星、依諾沙星、諾氟沙星在1.0～100.0μg/kg，氧氟沙星、達氟沙星、氟羅沙星、奧比沙星、麻保沙星在1.0～50.0μg/kg，氟甲喹在2.0～100.0μg/kg濃度范圍內，響應值均在儀器線性范圍之內。以每種喹諾酮峰高的信噪比大于5來確定方法的最小檢出限。十四種喹諾酮的最小檢出限(LOD)均為1.0ug/kg，定量限(LOQ)均為2.0ug/kg。

11.2.2.9 方法回收率和精密度

用不含喹諾酮類藥物的蜂蜜樣品進行添加回收率和精密度實驗，樣品添加不同濃度標準后，放置1h，使標準被樣品充分吸收，然后按本方法進行提取和凈化，用液相色譜-串聯四極桿質譜測定，其回收率和精密度結果見表11-16。從表11-16可以看出，本方法在2.0ug/kg、5.0ug/kg、20.0ug/kg和50.0μg/kg四個添加水平，其回收率在71.8%～126.0%之間，相對標準偏差在1.6%～13.6%之間，說明該方法重現性很好。用不同蜜種進行方法適用性實驗，實驗數據見表11-17。從表11-17的數據可以得知，只有蕎麥蜜和冬蜜中部分喹諾酮的回收率低于70%，而其他蜜種中喹諾酮的回收率均在70%以上，說明該方法適用于不同蜜種中喹諾酮殘留的檢測。

表11-16 蜂蜜中喹諾酮添加回收率(%)和精密度實驗結果

表11-17 不同蜜種中喹諾酮類藥物添加回收率實驗數據

11.2.2.10 重復性和再現性

在重復性試驗條件下，獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不超過重復性限(r)，如果差值超過重復性限(r)，應舍棄試驗結果并重新完成兩次單個試驗的測定。在再現性試驗條件下，獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不超過再現性限(R)。被測物的含量范圍、重復性和再現性方程見表11-18。

表11-18 含量范圍及重復性和再現性方程

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