牛奶和奶粉中4種頭孢菌素殘留量的測(cè)定線性范圍和測(cè)定低限

[db:作者] / 2022-12-09 00:00

5.2.7.8 線性范圍和測(cè)定低限

配制含頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟濃度分別為2.5～200ng/mL的樣品基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.5 LOD奶粉～20 LOD牛奶)，在選定的條件下進(jìn)行測(cè)定，進(jìn)樣量為20uL，用峰面積對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液中各被測(cè)組分的濃度作圖，頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟的絕對(duì)量分別在0.04～2ng范圍內(nèi)均呈線性關(guān)系，符合定量要求，其線性方程和校正因子見表5-40。

在該方法操作條件下，四種頭孢菌素對(duì)牛奶樣品在添加水平(LOD～10 LOD)4.0～40μg/kg，對(duì)奶粉樣品在添加水平(LOD～10 LOD)20～200μg/kg范圍時(shí)，各自的測(cè)定響應(yīng)值在儀器線性范圍之內(nèi)。同時(shí)，牛奶樣品中頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟的添加濃度為4.0ug/kg，奶粉樣品中頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟的添加濃度為20μg/kg時(shí)，所測(cè)譜圖的信噪比遠(yuǎn)大于10。因此，確定本方法牛奶的檢出限：頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟為4.0μg/kg；奶粉的檢出限：頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟為20ug/kg。

5.2.7.9 方法回收率和精密度

用不含四種頭孢菌素的樣品進(jìn)行添加回收率和精密度實(shí)驗(yàn)，牛奶樣品中添加4.0～40μg/kg(LOD～10 LOD)，奶粉樣品中添加20～200μg/kg(LOD～10 LOD)，四個(gè)不同水平的四種頭孢菌素標(biāo)準(zhǔn)后，搖勻，使標(biāo)準(zhǔn)物與樣品充分吸收，然后按本方法進(jìn)行提取和凈化，用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定，其回收率和精密度見表5-50。從表5-50可以看出，本方法回收率在80.2%～107.6%之間，室內(nèi)四個(gè)添加水平的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均在6.32%～10.65%之間。

表5-50 牛奶和奶粉中四種頭孢菌素添加回收率(%)(n=10)

5.2.7.10

重復(fù)性和再現(xiàn)性

在重復(fù)性試驗(yàn)條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限(r)，如果差值超過重復(fù)性限(r)，應(yīng)舍棄試驗(yàn)結(jié)果并重新完成兩次單個(gè)試驗(yàn)的測(cè)定。在再現(xiàn)性試驗(yàn)條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過再現(xiàn)性限(R)。被測(cè)物的含量范圍、重復(fù)性和再現(xiàn)性方程見表5-51。

表5-51 四種頭孢菌素含量范圍及重復(fù)性限和再現(xiàn)性限方程

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