牛奶和奶粉中9種青霉素殘留量的測定

時間：2023-03-25 07:10:53來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

牛奶和奶粉中9種青霉素殘留量的測定

[db:作者] / 2022-12-09 00:00

5.2.2.6 測定

(1)液相色譜條件

色譜柱：苯基柱，5μm，150mm×2.1mm(內徑)或相當者；色譜柱溫度：30℃；進樣量：15μL；流動相梯度及流速見表5-14。

表5-14 液相色譜梯度洗脫條件

(2)質譜條件

離子化模式：電噴霧正離子模式(ESI)；質譜掃描方式：多反應監(jiān)測(MRM)；鞘氣壓力：30unit；輔助氣壓力：8unit；正離子模式電噴霧電壓(IS)：4000V；毛細管溫度：320℃；源內誘導解離電壓：10V；Q1為0.4，Q3為0.7；碰撞氣：高純氬氣；碰撞氣壓力：1.5mTorr；其他質譜參數見表5-15。

表5-15 被測物的保留時間、采集窗口、監(jiān)測離子對和裂解能量

(3)定性測定

每種被測組分選擇1個母離子，2個以上子離子，在相同實驗條件下，樣品中待測物質的保留時間，與混合基質標準校準溶液中對應的保留時間偏差在±2.5%之內；且樣品譜圖中各組分定性離子的相對豐度與濃度接近的混合基質標準校準溶液譜圖中對應的定性離子的相對豐度進行比較，偏差不超過表1-5規(guī)定的范圍，則可判定為樣品中存在對應的待測物。

(4)定量測定

在儀器最佳工作條件下，對混合基質標準校準溶液進樣，以峰面積為縱坐標，混合基質校準溶液濃度為橫坐標繪制標準工作曲線，用標準工作曲線對樣品進行定量，樣品溶液中待測物的響應值均應在儀器測定的線性范圍內。上述色譜和質譜條件下，標準品的保留時間參見表5-15。9種青霉素標準物質多反應監(jiān)測(MRM)色譜圖見圖5-4。

圖5-49種青霉素標準物質多反應監(jiān)測(MRM)色譜圖

吸取適量混合標準工作溶液，用空白基質溶液稀釋成所需濃度的標準校準溶液。陰性樣品中添加標準溶液，按上述步驟操作，測定后計算樣品添加的回收率。

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