畜禽肉中16種磺胺殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法（三）

[db:作者] / 2022-12-08 00:00

2.2.3.8線性范圍和測定低限

根據磺胺類藥物的靈敏度，用樣品空白溶液配成一系列質基標準工作溶液，在選定的色譜條件和質譜條件下進行測定，進樣量40μL，用峰面積對基質標準工作溶液中被測組分的濃度作圖，其線性范圍、線性方程和線性相關系數見表2-16。

表2-16 16種磺胺的線性范圍、線性方程和相關系數

由此可見，在該方法操作條件下，磺胺甲噻二唑1.0～25.0μg/kg，磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺氯噠嗪、磺胺甲基異噁唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲基異噁唑2.0～50.0μg/kg，磺胺甲氧噠嗪、磺胺間二甲氧嘧啶、磺胺噻唑在4.0～100.0μg/kg，磺胺甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶在8.0～200.0ug/kg，磺胺苯吡唑在12.0～300.0μg/kg濃度范圍時，響應值均在儀器線性范圍之內。同時，磺胺甲噻二唑的檢測限(LOD)為0.5ug/kg，磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺氯噠嗪、磺胺甲基異噁唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲基異噁唑的檢測限(LOD)為1.0ug/kg，磺胺甲氧噠嗪、磺胺間二甲氧嘧啶、磺胺噻唑的檢測限(LOD)為2.0ug/kg，磺胺甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶的檢測限為4.0ug/kg，磺胺苯吡唑的檢測為6.0ug/kg，每種磺胺檢測限峰高的信噪比大于5。磺胺甲噻二唑的定量限(LOQ)為1.0ug/kg，磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺氯噠嗪、磺胺甲基異噁唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲異噁唑的定量限(LOQ)為2.0ug/kg，磺胺甲氧噠嗪、磺胺間二甲氧嘧啶、磺胺噻唑的定量限(LOQ)為4.0ug/kg，磺胺甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶定量限(LOQ)為8.0ug/kg，磺胺苯吡唑的定量限(LOQ)為12.0ug/kg。

2.2.3.9方法回收率和精密度

用不含磺胺類藥物的家禽組織樣品進行添加回收率和精密度實驗，樣品添加不同濃度標準后，放置1h，使標準被樣品充分吸收，然后按本方法進行提取和凈化，用液相色譜-串聯四極桿質譜測定，其回收率和精密度結果見表2-17。從表2-17可以看出，本方法在2.5ug/kg、30.0ug/kg、50.0ug/kg和600.0ug/kg四個添加水平，其回收率在75.4%～97.3%之間，相對標準偏差在2.4%～14.1%之間,說明該方法重現性很好。

表2-17 畜禽肉中磺胺添加回收率和精密度實驗結果(n=8)

2.2.3.10 重復性和再現性

在重復性試驗條件下，獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不超過重復性限(r)，如果差值超過重復性限(r)，應舍棄試驗結果并重新完成兩次單個試驗的測定。在再現性試驗條件下，獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不超過再現性限(R)。被測物的含量范圍、重復性和再現性方程見表2-18。

表2-18 含量范圍及重復性和再現性方程

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