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1-萘酚-4-磺酸測定標準和用途

時間:2023-03-25 08:42:34來源:food欄目:食品快速檢測 閱讀:

 

1-萘酚-4-磺酸測定標準和用途

[db:作者] / 2022-12-08 00:00

1-萘酚-4-磺酸(1-naphthol-4-sulfonic acid)又稱尼文酸(NW acid)、4-羥基-1-萘磺酸(4-hydroxy-l-naphthalene sulfonic acid),分子式為C10H8O4S,分子量為224.23,結構式為

1.產品性能

無色片狀結晶(工業品為白色或灰色漿狀物);有毒;熔點170℃(分解);易溶于水,其鈉鹽易溶于水及乙醇,其堿溶液遇三氯化鐵呈藍色。

2.生產原理

4-氨基萘磺酸鹽與亞硫酸氫鈉在鹽酸存在下發生1,4-加成,加成物在堿性中水解得1-萘酚-4-磺酸二鈉鹽,最后用酸化得1-萘酚-4-磺酸。

3.工藝流程

4.技術配方(kg/t)

5.主要設備

加成反應釜,水解鍋,過濾器,儲槽,酸化鍋。

6.生產工藝

在加成反應釜中加入600L水、300kg硫酸鈉和300kg 4-氨基萘磺酸鈉。升溫至95~100℃后,在1h內分批加入鹽酸113kg,在100℃保溫2h,經測定達反應終點后繼續在100℃保溫2h。先在水解鍋內加入460kg 30%氫氧化鈉,加熱到100℃,加入上述加成物料,用堿溶液調節到pH為12,再升溫趕走氨氣后加入上批生產的酸母液和洗液,經蒸發,密度達到1.262g/cm3 (50℃),過濾濾去亞硫酸鈉。在60~70℃下,水解濾液用65%鹽酸酸析至pH為5。過濾,濾液回收套用,濾餅用飽和鹽水洗滌得到產品。

7.產品標準

8.質量檢驗

1-萘酚-4-磺酸含量測定:用稱量瓶稱取試樣10g(稱準至0.0002g),置于400mL燒杯中,加200mL蒸餾水溶解。再加1:1鹽酸溶液酸化至剛果紅試紙變藍。加熱煮沸,驅盡二氧化硫,冷卻至室溫,用10%碳酸鈉溶液中和至pH為7,倒入500mL容量瓶中,加蒸餾水稀釋至刻度,搖勻備用。吸取上述配制的溶液100mL,于400mL燒杯中,加熱蒸餾水150mL和1:1鹽酸溶液20mL。于30.40℃,用0.1mol/L亞硝酸鈉標準溶液滴定至淀粉-碘化鉀試紙呈藍色,保持5min不褪色即為終點。同時做空白實驗。

所測兩次結果誤差不大于0.3%。

式中:V1——滴定試樣耗用亞硝酸鈉標準溶液的體積,mL;

V2——空白實驗耗用亞硝酸鈉標準溶液的體積,mL;

c——硝酸鈉標準溶液的濃度,mol/L;

G——試樣質量,g。

9.產品用途

主要用作偶氮染料中間體,如用于制造直接銅藍BR、2R、直接紫RB、酸性紅B、酸性媒介棗紅B。

10.安全措施

(1)生產中使用強酸、強堿和有毒原料,設備應密閉,操作人員應穿戴勞保用具,車間內加強通風。

(2)本產品有毒,采用襯塑膠合板桶包裝,儲存于陰涼、通風處,防潮、防曬。按有毒化學品規定儲運。

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