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二苯硫脲測(cè)定性能和生產(chǎn)原理

時(shí)間:2023-03-25 09:30:06來(lái)源:food欄目:食品快速檢測(cè) 閱讀:

 

二苯硫脲測(cè)定性能和生產(chǎn)原理

[db:作者] / 2022-12-06 00:00

二苯硫脲(diphenyl thiourea)又稱促進(jìn)劑CA、N,N-二苯基硫脲、均二苯硫脲,分子式為C13H12N2S,分子量為228.3,結(jié)構(gòu)式為

1.產(chǎn)品性能

白色有光澤的或灰白色粉狀結(jié)晶;熔點(diǎn)154~155℃(灰色粉末146℃),相對(duì)密度1.32;溶于四氫呋喃、環(huán)己酮、醇、乙醚,微溶于聚氯乙烯用的各種增塑劑,不溶于水和二硫化碳;易燃;味苦;摩擦?xí)r發(fā)光;毒性較小,無(wú)致癌性。

2.生產(chǎn)原理

二硫化碳和苯胺在35℃和0.05MPa壓力下縮合,經(jīng)水洗、干燥得到二苯硫脲。

3.工藝流程

4.技術(shù)配方(kg/t)

5.主要設(shè)備

耐壓反應(yīng)釜,酸洗鍋,過(guò)濾機(jī),干燥箱,儲(chǔ)罐。

6.生產(chǎn)工藝

反應(yīng)可在相當(dāng)寬的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行,當(dāng)溫度較低時(shí),需要較長(zhǎng)的反應(yīng)時(shí)間。在常溫下,向苯胺、水、略過(guò)量的二硫化碳配成的反應(yīng)液中加入1%碳酸氫銨或氨水作催化劑。攪拌,密閉反應(yīng),初始?jí)毫?.05~0.1MPa,壓力升高時(shí)定期放氣,放出的硫化氫氣體用液堿吸收,常溫反應(yīng)生產(chǎn)周期長(zhǎng),夏季約在15d以上。當(dāng)反應(yīng)溫度控制在40℃左右(接近于二硫化碳沸點(diǎn)),二硫化碳比常溫法過(guò)量稍多,以硫和氨水作催化劑,生產(chǎn)周期約50h。當(dāng)反應(yīng)溫度為80℃時(shí),反應(yīng)時(shí)間為5h;反應(yīng)溫度為70℃時(shí),反應(yīng)時(shí)間為10h。這時(shí),二硫化碳需過(guò)量一倍,水的用量也增加,催化劑為硫和碳酸鈉,二硫化碳用滴加的方式加入。反應(yīng)時(shí)需保持較高的壓力。

縮合完成后,泄壓,趁熱將熔融的縮合物放入平盤(pán)內(nèi),讓其自然冷卻,凝結(jié)成塊。粉碎后置入酸洗鍋中,用稀鹽酸洗去堿性物,再用水洗滌至中性。過(guò)濾,濾餅干燥,得到二苯基硫脲。

7.實(shí)驗(yàn)室制法

將186g苯胺和適量水投入耐壓反應(yīng)器中,再加入6g硫和6g Na2CO3,加熱至70~80℃,滴加304g二硫化碳,加畢,繼續(xù)回流4~6h。然后趁熱將反應(yīng)物傾至平盤(pán)中讓其自然冷卻。粉碎后用稀HC1洗去堿性物,水洗過(guò)濾,得到二苯硫脲約210g。

8.產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)

9.產(chǎn)品用途

本品為硫化速率較快的促進(jìn)劑,主要用于天然膠乳和氯丁膠乳制品,也可用于制造硫化膠囊、水胎、補(bǔ)胎膠、電線電纜、工業(yè)制品、膠鞋等。也可作為乳液法聚氯乙烯的熱穩(wěn)定劑,特別適用于軟質(zhì)制品,一般用量為0.2%~0.5%,不會(huì)使塑料制品著色,但不能防止制品受光變色。不能與鉛、鎘穩(wěn)定劑并用,否則會(huì)導(dǎo)致制品變色。二苯硫脲也是醫(yī)藥、染料的中間體,用于生產(chǎn)靛藍(lán)、甲基靛藍(lán)、硫化染料及浮選劑、防酸劑等。

10.安全措施

(1)毒性LD50為2000mg/kg(大鼠口服)。本品毒性小,但原料苯胺高毒,生產(chǎn)設(shè)備必須密閉。注意二苯硫脲在160℃以上會(huì)產(chǎn)生對(duì)眼、黏膜和皮膚有強(qiáng)烈刺激的苯基芥子油。

(2)用內(nèi)襯塑料袋的紙板桶包裝,注意防火、防潮、防曬。

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