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丙酸乙酯的工藝流程和檢測用途

時間:2023-03-25 10:58:16來源:food欄目:食品快速檢測 閱讀:

 

丙酸乙酯的工藝流程和檢測用途

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

丙酸乙酯(ethyl propionate)分子式為C6H10O2,分子量為102.13,結構式為

1.產品性能

無色液體;熔點-73.9℃,沸點99℃,相對密度(d420)0.8917,折射率1.3847,閃點12℃;易溶于乙醇、乙醚、丙二醇和大多數揮發性油中,溶于約60份水;在堿性溶液中不穩定;易燃;呈菠蘿和朗姆酒似特殊香氣;天然品存在于白葡萄、葡萄酒和可可豆中。

2.生產原理

在硫酸催化下,丙酸與乙醇直接酯化得到,也可用二氯化鈣為催化劑。

3.工藝流程

4.技術配方(質量,份)

5.主要設備

酯化反應釜,蒸餾釜,洗滌鍋,儲槽。

6.生產工藝

(1)在酯化反應釜中,投入三氯甲烷為溶劑,然后加入丙酸和乙醇,攪拌下滴加硫酸,加熱回流反應。當分水器中分出的水量接近理論值時,停止反應。蒸餾回收溶劑三氯甲烷。然后冷卻加水,分出酯層,用10%純堿溶液洗至中性,分去水層后干燥,最后常壓蒸餾,收集96~100℃餾分。

(2)用無水氯化鈣作催化劑,在耐酸酯化反應釜中,加入丙酸60kg、乙醇(95%) 46kg,攪拌均勻后加入無水氯化鈣45kg。加熱回流10h。然后蒸出粗品,用10%純堿洗至中性。加無水碳酸鈉干燥,蒸餾收集96~100℃的餾分,得到約48L丙酸乙酯。

7.實驗室制法

將92g無水乙醇、163g丙酸和4g濃硫酸加入500mL反應燒瓶中,安裝回流冷凝器,加熱回流6h。冷卻后,倒入同體積的水中,加熱至飽和,析出粗酯。分出酯層,用碳酸氫鈉飽和溶液洗至不再冒泡止。用無水硫酸鎂干燥,然后進行分餾,收集98.5~99.5℃的餾分,即制得約143g丙酸乙酯。

8.產品標準

9.質量檢驗

1)定性檢驗

1mL試樣中加10% KOH乙醇溶液5mL,在溫水中加熱時,原有的香味消失。冷卻后加稀硫酸酸化,則產生丙酸臭味。

2)含量測定

準確稱取1g試樣,置于150mL燒瓶中,加入25mL 0.5mol/L KOH乙醇溶液。裝上回流冷凝管,水浴回流1h,冷卻,加入5滴酚酞指示劑,然后用1mol/L鹽酸標準溶液滴至紅色褪去即為終點。同時做空白實驗。

式中:c——鹽酸標準溶液的摩爾濃度,mo/L;

V1——空白實驗耗用鹽酸標準溶液的體積,mL;

V2——測定試樣耗用鹽酸標準溶液的體積,mL;

m——試樣質量,g。

10.產品用途

主要用作溶劑和配制香精。例如,用作纖維素酯和醚類、各種天然或合成樹脂的溶劑;作為香料可用于調和蘋果香、香蕉香、李子香、菠蘿香以及作為奶油、西洋酒和其他多種食用香精。也可用作高級日用化妝品香精。還用作有機合成中間體。

11.安全措施

(1)用作食用香精原料的丙酸乙酯在生產中應注意防止產品受到污染。

(2)該品屬一級易燃危險品,生產和儲運中應遠離火種和熱源。

(3)毒性為LD50 3.2~3.5g/kg(兔口服)。在食品中最高參考用量(mg/kg):軟飲料7.7;糖果7.8;冷飲29;焙烤食品110;膠姆糖1100。

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