雙J酸的生產(chǎn)工藝及檢測標(biāo)準(zhǔn)

[db:作者] / 2022-11-30 00:00

雙J酸(bis-J-acid)又稱5，5-二羥基-7，7-二磺酸基二萘胺(5，5-dihydroxy-7，7-disulfo-2，2-dinaphthyl amine)，分子式為C20H15NO8S2，分子量為416.5，結(jié)構(gòu)式為

1.產(chǎn)品性能

工業(yè)品為灰黃色膏狀物；含量大于40%；易溶于水，具有酸性，在堿性條件下可與重氮鹽偶合。本品有毒。

2.生產(chǎn)原理

由2-氨基-5-萘酚-7-磺酸(J酸)在亞硫酸氫鈉存在下縮合而得：

3.工藝流程

4.技術(shù)配方(kg/t)

5.主要設(shè)備

縮合反應(yīng)鍋，濃縮鍋，壓濾機(jī)，鹽析鍋。

6.生產(chǎn)工藝

將1800L水加到縮合鍋中，加入由J酸配制的800kgJ酸鈉鹽(以100%計)。攪拌加熱使其全部溶解。調(diào)節(jié) pH=7.4～7.7，在80℃時加入640kg亞硫酸氫鈉。調(diào)整體積至3150L，繼續(xù)升溫至沸，反應(yīng)1.5h后物料由醬黑色轉(zhuǎn)為黃白色，繼續(xù)保溫沸騰(101～104℃)36h。加160kg精鹽，調(diào)整體積為3600L，攪拌0.5h，冷卻到40℃，抽濾，濾餅吹干，得雙J酸。

濾液濃縮、鹽析，濾得的濾餅和亞硫酸氫鈉沸騰20h，鹽析、壓濾，可得回收雙J酸，共計得到雙J酸1500～1800kg。

7.實(shí)驗室制法

在300mL反應(yīng)燒瓶中加入60mL水和由25gJ酸配制成的J酸鈉鹽，攪拌加熱使其全部溶解，調(diào)pH=7.4～7.7。在80℃時加入20g亞硫酸氫鈉，調(diào)整反應(yīng)物總體積約100mL，加熱攪拌至沸騰(101～104℃)，繼續(xù)反應(yīng)約15h。冷卻，加入飽和食鹽水，攪拌、抽濾、吹干，得雙J酸。

8.產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)

9.質(zhì)量檢驗

含量測定：取樣品粉狀5g(漿狀稱10g)加1mol/L Na2CO3 50mL，加水溶解并稀釋至500mL。漿狀吸100mL(粉狀吸50mL)，加1mol/L Na2CO3 50mL，在機(jī)械攪拌下用0.1mo/L苯胺重氮溶液偶合，溫度為0～5℃，并保持偶合介質(zhì)pH為8.5～9，以H酸為外指示劑。終點(diǎn)判斷方法如下：用玻璃棒蘸取偶合液于空白濾紙上，其潤圈以H酸、碳酸鈉溶液實(shí)驗，其中存在的過量的苯胺重氮溶液可與H酸溶液產(chǎn)生極淡明顯的玫瑰色為終點(diǎn)(扣空白0.3mL)。

式中：c——苯胺重氮液的摩爾濃度，mol/L；

V——加入苯胺重氮液的體積，mL；

G——試樣的質(zhì)量，g。

10.產(chǎn)品用途

本品主要用作染料中間體，可用于制造直接桃紅、直接紫、直接耐酸棗紅和其他偶氮染料等。

11.安全措施

(1)本品有毒，設(shè)備應(yīng)密閉，操作人員應(yīng)穿戴勞保用具。車間內(nèi)保持良好的通風(fēng)狀態(tài)。

(2)用內(nèi)襯塑料袋的鐵桶包裝，儲于陰涼干燥處。按有毒品規(guī)定儲運(yùn)。

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