原子熒光光譜法測定汞和砷注意事項

[db:作者] / 2022-11-28 00:00

1.原子熒光光度計使用注意事項

(1)實驗室溫度在15～30℃，濕度小于75%。

(2)應配備精密穩壓電源且電源應有良好接地。

(3)儀器臺后部應距墻面50cm距離，便于儀器的安裝與維護。

(4)氬氣純度大于99.99%，配備標準氧氣減壓表。

(5)玻璃器皿應清洗干凈，用酸浸泡，且為原子熒光專用。

(6)試劑的純度應符合要求，一般要求優級純。

(7)標準儲備液應定期更換，標準使用液和還原劑應現用現配。

(8)更換元素燈時一定要關閉主機電源。

(9)注意開機的順序為計算機、儀器主機、順序注射或雙泵。

(10)儀器使用前應檢查二級氣液分離器(水封)中是否有水。

(11)測量前儀器應運行預熱1h，測量過程中不能進行其他軟件操作，注意反應過程中氣液分離器中不能有積液。

(12)樣品必須澄清，不能有雜質，不能進濃度過高的標準和樣品(As濃度小于100ug/mL、Hg濃度小于10ug/mL)。

2.原子熒光測汞注意事項

(1)樣品前處理時，根據樣品特點，可適當減少或增加酸的種類和用量，并選擇適合樣品的前處理方法。

(2)檢測過程中要注意檢查全程序的試劑空白，發現試劑或器皿污染應重新檢測。

(3)王水具有比單一酸更強的溶解能力，可有效溶解硫化汞，配制王水時，鹽酸與硝酸的比例可做適當調整，其中鹽酸與硝酸按9：1的比例處理效果較好，因為在鹽酸存在條件下，大量Cl-與Hg2+作用形成穩定的[HgCl4]2-配離子，可抑制汞的吸附和揮發。

(4)前處理時，應蓋蓋消解，敞開消解溫度不能超過110℃，有條件可采用密閉微波消解，以防止汞以氯化物的形式揮發而損失。

(5)當樣品中含有較多的有機物時，可適當增加王水的用量，由于環境因素的影響及儀器穩定性的限制，每批樣品測定時必須同時繪制校準曲線，標準樣品可購買國家標準逐級稀釋后使用。

(6)當樣品中汞含量較高時，不能直接測定，應適當減少稱樣量，或者稀釋后再上機測試。

(7)樣品消解完畢應盡早測定，一般情況下只允許保存2～3d，并應加入保存液，防止汞的損失。

(8)測試時，激發態汞原子與某些原子化合物(氧、氮和二氧化碳等)碰撞發生能量傳遞而產生“熒光淬滅”，因此，需用惰性氣體高純氬氣或高純氮氣作為載氣通入熒光池中，以幫助改善測試的靈敏度和穩定性，操作時應避免空氣和水蒸氣進入熒光池。

(9)能強烈吸收235.7nm汞線并發出熒光的物質(如苯、甲苯等芳香族化合物)，會對測試產生嚴重的干擾，測試時要避免引入此類干擾物質。

3.原子熒光測砷注意事項

(1)前處理過程中，溫度不宜過高，溫度高時，砷元素可能受高溫而揮發，影響測定結果，溫度以不超過110℃為宜。

(2)樣品經前處理分解后，砷一般以高價態存在，高價態的砷必須還原成低價態后，才能有效生成砷化氫，因此，要加入鹽酸和硫脲進行預還原，預還原受酸度影響較大，鹽酸濃度選擇在10%～20%。

(3)樣品經前處理后，土壤中大多數元素都能經分解進入待測液，其中Cu2+、Co2+、Ni2+、Cr6+、Hg2+等會干擾測定，加入硫脲可以消除這些干擾。

(4)每批樣品測試都需要繪制標準曲線，標準曲線濃度范圍應根據儀器情況及樣品中砷含量不同而選擇合適條件，標準樣品可購買國家標準逐級稀釋后使用。

文章來源：《農產品質量安全檢測》

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