農產(chǎn)品樣品凈化

[db:作者] / 2022-11-28 00:00

(一)選擇凈化程序

使用有機溶劑提取樣品中的農藥時，樣品中的油脂、蠟質、蛋白質、葉綠素及其他色素、胺類、酚類、有機酸類、糖類等會同農藥一起被提取出來。提取液中既有農藥，又有許多干擾物質，這些物質也稱為共提物或輔提取物，會嚴重干擾殘留量的測定。共提物的含量很高，可以用百分數(shù)來表示；而待測農藥的含量很低，通常為百萬分之幾，僅占提取物中極小部分。樣品凈化是從待測樣品提取液中將農藥與雜質分離并除去雜質的步驟。

樣品提取物中輔提取物的量和類型決定了凈化程序的選擇。存在的輔提取物越多，所需要的凈化程序就越精確，這樣才能保證檢測時樣本達到足夠的純度。但是在某些情況下，如檢測前估計輔提取物的量可以忽略不計或者檢測前樣本需要大幅度的稀釋時，就不需要進一步凈化。對于大部分樣本來說，分析檢測以前需要一些形式的凈化。

凈化柱可以將農藥從其他輔提取物中分離出來。理想情況是完全去除雜質，但是實際則是降低雜質的濃度，以使其在分析過程中不至于造成影響。

凈化技術如何選擇還取決于樣本的性質和類型，這是因為不同種類樣品的脂肪含量、含水量、糖含量、胡蘿卜素、有機硫化物或一些次級產(chǎn)物含量千差萬別。

凈化過程在去除這些雜質時，常常會伴隨農藥丟失。所以，樣品凈化是農藥殘留分析中難度較大的亦是最重要的步驟之一，是殘留分析成敗的關鍵。凈化過程中主要使用分離技術，在農藥殘留分析中使用的凈化技術涉及分離學科的許多領域，并且隨著新技術的發(fā)展而不斷更新。這種分離和濃縮技術，主要是基于混合物中各組分不同的理化性質，如揮發(fā)性、溶解度、電荷、分子大小、分子的開關和極性的不同，在兩個物相間轉移。但對于多組分樣品，需要較復雜的分離技術，通常從互不相溶的兩相中進行選擇性轉移。所有的分離技術都包含一個或幾個化學平衡，分離的程度會隨著實驗條件而變化，不能單純依賴理論，需多次實踐才能達到理想的分離效果。

(二)液液萃取法

液液萃取法(liquid-liquid extraction，LLE)是利用樣品中的農藥和干擾物質在互不相溶的兩種溶劑(溶劑對)中分配系數(shù)的差異，進行分離和凈化的方法。

通常使用一種能與水相溶的極性溶劑和另一種不與水相溶的非極性溶劑配對來進行分配，這兩種溶劑為溶劑對。經(jīng)過反復多次分配，使試樣中的農藥殘留與干擾雜質分離，樣品得到凈化。如選用合適溶劑提取，則提取溶劑亦是液液萃取的溶劑對。

1.含水量高的樣品先用極性溶劑提取，再轉入非極性溶劑中。

(1)凈化有機磷、氨基甲酸酯等極性稍強農藥的溶劑對。水，二氯甲烷；丙酮，水-二氯甲烷；甲醇，水-二氯甲烷；乙腈，水-二氯甲烷。

(2)凈化非極性農藥的溶劑對。水，石油醚；丙酮，水-石油醚；甲醇，水-石油醚。

2.含水量少、含油量較高的樣品凈化的主要目的是除去樣品中的油和脂肪等雜質。

(1)凈化比較極性農藥時，先用乙情、丙酮或二甲基亞砜、二甲基甲酰胺提取樣品，然后用正己烷或石油醚進行分配，提取出其中的油脂干擾物，棄去正己烷層，農藥留在極性溶劑中，加食鹽水溶液于其中，再用二氯甲烷或正己烷反提取其中農藥。常用的溶劑對有乙-正己烷、二甲基亞碩-正己烷、二甲基甲酰胺-正己烷。

(2)凈化比較非極性農藥時，用正己烷(或石油醚)提取樣品后，用極性溶劑乙腈(或二甲基甲酰胺)多次提取，農藥轉入極性溶劑中，棄去石油醚層，在極性溶劑中加食鹽水溶液，再用石油醚或二氯甲烷提取農藥。

(三)常規(guī)柱層析法

常規(guī)柱層析法(conventional column chromatogram)主要指常規(guī)吸附柱層析，是利用色譜原理在開放式柱中將農藥與雜質分離的凈化方法。農藥殘留樣品提取液通過液液分配萃取處理后，通常再使用常規(guī)柱層析，一般使用直徑0.2～2cm、長10～20cm的玻璃柱，以吸附劑作固定相、溶劑為流動相，將樣品提取濃縮液加入柱中，使其被吸附劑吸附，再向柱中加入淋洗溶劑，使用極性稍強于提取劑的溶劑淋洗，極性較強的農藥先被淋洗下來，樣品中的大分子和非極性雜質則留在吸附劑上。只有當吸附劑的活性和淋洗劑的極性選擇適宜，淋洗劑的體積掌握合適時，雜質才能滯留在柱上，農藥被淋洗下來，可使農藥與雜質分開。

最常用的吸附劑有氧化鋁、硅膠、弗羅里硅土、活性炭等。吸附劑和淋洗劑的選擇，根據(jù)經(jīng)驗可概括如下：①極性物質易被極性吸附劑吸附，非極性物質易被非極性吸附劑吸附。

②氧化鋁、弗羅里硅土對脂肪和蠟質的吸附力較強，活性炭對色素的吸附力強，硅藻土本身對各種物質的吸附力弱，但酸性硅藻土對樣品中的色素、脂肪和蠟質凈化效果好。③改變淋洗溶劑的組成，可以獲得特異的選擇性。如在一根柱上用不同極性溶劑配比進行淋洗，可將各種農藥以不同次序先后淋洗下來。

文章來源：《無機化學核心教程（第二版）》

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