過(guò)氧乙酸的物化性質(zhì)和制備方法

時(shí)間：2023-03-24 08:28:28來(lái)源：food欄目：食品快速檢測(cè) 閱讀：

過(guò)氧乙酸的物化性質(zhì)和制備方法

[db:作者] / 2023-01-12 00:00

過(guò)氧乙酸

[結(jié)構(gòu)式]

[物化性質(zhì)]無(wú)色透明液體，沸點(diǎn)110℃(強(qiáng)烈爆炸)，40%溶液在105℃以下相對(duì)穩(wěn)定，相對(duì)密度1.226(15℃)，折射率1.3994(15℃)，閃點(diǎn)40.5℃，溶于水、乙醇、甘油、乙醚。水溶液呈弱酸性，有醋酸的刺激性氣味，對(duì)光熱不穩(wěn)定，易分解，在20%濃度以下經(jīng)穩(wěn)定化處理的過(guò)氧乙酸水溶液，避光和室溫下可保存半年。

[制備方法]過(guò)氧乙酸的合成方法主要包括過(guò)氧化氫法、乙醛氧化法和乙酰基活化劑法。

(1)過(guò)氧化氫法

過(guò)氧化氫法采用醋酸或醋酸酐與過(guò)氧化氫反應(yīng)，在酸的催化作用下，制得過(guò)氧乙酸。化學(xué)反應(yīng)式如下:

該方法在化學(xué)反應(yīng)達(dá)到平衡時(shí)，過(guò)氧乙酸中含有大量的水和酸性催化劑，分離精制較困難，制取的過(guò)氧乙酸含量不高。減少平衡體系中的水分，化學(xué)反應(yīng)將向右移動(dòng)，有利于過(guò)氧乙酸的生成。采用連續(xù)催化工藝可以大大縮短反應(yīng)時(shí)間和減少雜質(zhì)含量，經(jīng)分離精制可制得較高濃度的產(chǎn)品。采用醋酸酐為原料的反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生大量熱量，可能導(dǎo)致危險(xiǎn)，因此從安全角度考慮，采用醋酸比較適合。

Pohjanvesi在專(zhuān)利USP6677477中提出了一種連續(xù)催化工藝制備穩(wěn)定過(guò)氧乙酸的方法，解決了過(guò)氧乙酸在儲(chǔ)存過(guò)程中易分解的問(wèn)題，制得了一種高濃度、低雜質(zhì)的過(guò)氧乙酸溶液。實(shí)例中以乙酸、過(guò)氧化氫為原料，硫酸為催化劑，以氫氧化鈉為中和劑，反應(yīng)中不斷精餾出過(guò)氧乙酸(dPAA)，向dPAA產(chǎn)品中加入0.2%～5%的ePAA(包含H2O2、CH3COOH、少量過(guò)氧乙酸和催化劑)，同時(shí)添加一種穩(wěn)定劑(200～300mg/kg的1-羥基亞甲基二磷酸，50～60mg/kg的2，6-吡啶二羧酸)，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為38%的產(chǎn)品在0℃或-10℃下儲(chǔ)藏9周，檢測(cè)過(guò)氧乙酸的含量，結(jié)果見(jiàn)表7-11。

表7-11 9周后38%的PAA分解測(cè)試結(jié)果

表7-11表明當(dāng)產(chǎn)物中硫酸被中和后，過(guò)氧乙酸經(jīng)過(guò)數(shù)周后仍能保持較高濃度，金屬雜質(zhì)能對(duì)PAA的分解影響不大。

(2)乙醛氧化法

乙醛氧化可以得到乙酸，改變乙醛氧化的條件，降低反應(yīng)溫度，就可以得到過(guò)氧乙酸。反應(yīng)式如下:

此反應(yīng)比較復(fù)雜，要想得到較高的轉(zhuǎn)化率和過(guò)氧乙酸的收率，必須加入適當(dāng)?shù)拇呋瘎Ｒ胰┭趸铣蛇^(guò)氧乙酸有氣相法和液相法兩種。氣相法是將乙醛與氧氣混合，在150～160℃條件下反應(yīng)。該法是用氧作催化劑，提高過(guò)氧乙酸的收率。尾氣可以循環(huán)使用，陣低了生產(chǎn)成本。液相法合成過(guò)氧乙酸的工藝，由德國(guó)Bakker公司開(kāi)發(fā)，日本達(dá)賽公司首先實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。該法采用乙酸乙酯為溶劑，抑制乙醛單過(guò)氧乙酸酯的生成，以微量金屬鹽為催化劑，乙醛轉(zhuǎn)化率50%，過(guò)氧乙酸選擇性73%～80%。

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