丙炔醇 (PA)物化性質(zhì)和制備方法

[db:作者] / 2023-01-11 00:00

丙炔醇 (PA)

[結(jié)構(gòu)式]

CH≡C-CH2OH

[物化性質(zhì)]本產(chǎn)品為無色、 有揮發(fā)性和刺激性氣味的液體。熔點-52℃，沸點114℃，能與水、乙醇、醛類、苯、吡啶和氯仿等有機溶劑互溶，部分溶于四氯化碳，但不溶于脂肪烴。長期放置，特別在遇光時易泛黃。

[制備方法]

(1)從乙炔與甲醛高壓法生產(chǎn)丁炔二醇之副產(chǎn)物中回收

把含量為80% ～90%的乙炔壓縮到0.4～0.5MPa，預熱至70～80℃，送入反應器，以丁炔銅為催化劑，和甲醛在110～120℃溫度下反應，得丁炔二醇粗產(chǎn)物。反應產(chǎn)物經(jīng)濃縮精制得丁炔二醇，同時得副產(chǎn)物丙炔醇，丙炔醇約占5%。若選用適當條件，如提高乙炔分壓和降低甲醛濃度，則丙炔醇收率可進一步提高。

(2)自“DD合劑”合成

①a-1，3二氯丙烯抽取

“DD合劑”經(jīng)分餾，收集104～105℃餾分，即為a-1，3二氯丙烯，106～112℃餾分分別為a、β兩種異構(gòu)體混合物，112℃時得到8-1，3二氯丙烯。兩種異構(gòu)體約各為50%。

a-1，3氯代丙烯-2醇制備 向500mL三口瓶中投入常水，Na2CO3 (或事先配制的10% Na2CO3) 攪拌溶解后加a-1，3二氯丙烯，升溫到84～90℃攪拌回流反應2h，冷卻、鹽酸中和到pH值為6～7，反應液分餾，收集97～100℃共沸物，分出油層約30g。碳酸鉀脫水、蒸餾，收集147～149℃餾分21g左右。收率平均81.5%。

③丙炔醇制備將a-1，3氯代丙烯-2醇46.3g，NaOH(50%)38.5g加入500mL高壓釜，密閉好，通入液氨170g，攪拌升溫到75℃，維持1h，自然降溫，停止攪拌，緩緩泄掉釜壓，排放氨氣。打開高壓釜將物料轉(zhuǎn)移到三角瓶中，略加真空抽，以除去部分殘余氨，鹽酸中和到pH<6，冷卻，濾除無機鹽。濾液經(jīng)改良凱氏瓶蒸餾。收集97～100℃共沸物，化驗丙炔醇含量，平均得丙炔醇22g左右，收率80.4%。

用“DD合劑”合成丙炔醇，其原料來源方便，價格便宜，工藝過程比較簡單，適合工業(yè)化，不但使得廢物得到利用，還可以降低丙炔醇的成本。

(3)利用甘油副產(chǎn)2，3-二氣丙烯制取

包括兩個階段:酰基化階段和2-氯烯丙醇醋酸酯的水解階段。

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