硫脲物化性質(zhì)和制備方法

[db:作者] / 2023-01-09 00:00

硫脲

[結構式]

[物化性質(zhì)]硫脲又稱硫代尿素，硫代碳酰二胺，是白色而有光澤的晶體，味苦，相對密度1.405(20℃)，熔點180~182℃，150~160℃升華，微溶于冷水、易溶于熱水，室溫下微溶于甲醇、乙醇、乙酸和石腦油等。

[制備方法]

(1)制備方法1

傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝用生石灰和水反應得到石灰乳，吸收硫化氫氣體生成硫氫化鈣溶液，再與固體粉末狀石灰氮(氰氨化鈣)合成反應制得硫脲溶液。該溶液過濾后，將清液進行減壓、蒸發(fā)、濃縮，之后經(jīng)冷卻結晶、離心分離、烘干，即可得到成品硫脲。反應方程式如下：

生成硫氫化鈣：

Ca(OH)2+2H2S→Ca(SH)2+2H2O

合成硫脲：

2CaCN2+Ca(SH)2+6H2O→2(NH2)2CS+3Ca(OH)2

(2)制備方法2

石灰氮溶液直接吸收硫化氫氣體生成硫脲，即石灰氮與水混合均勻后，邊攪拌邊通入硫化氫氣體進行反應，制備硫脲溶液。該溶液過濾后，將清液進行冷凍結晶、離心分離、烘干即可以得到硫脲成品。反應方程式如下：

H2S+CaCN2+2H2O→(NH2)2CS+Ca(OH)2

該工藝比傳統(tǒng)工藝縮短了工藝流程，降低了產(chǎn)品成本，提高了產(chǎn)品的質(zhì)量，并且減輕了對環(huán)境的污染。

(3)制備方法3

廢石膏中回收利用副產(chǎn)物硫脲，在廢石膏(即鈣硫廢渣)的處理和回收利用中，硫脲可作為一種副產(chǎn)物得到。用該法制備硫脲可解決廢石膏的處理和回收問題，為我國的磷肥、脫硫等行業(yè)產(chǎn)生的廢渣找到了新的高附加值之路。其反應原理如下

(4)制備方法4

利用工業(yè)廢硝酸制備硫化氫同時副產(chǎn)硝酸鈉，并且能夠合成得到硫脲。該生產(chǎn)工藝與硫脲的傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝相比，不但降低了生產(chǎn)成本，又變廢為寶，同時還減少了廢酸直接排放引起的環(huán)境污染。其反應原理如下。

①氰氨化鈣的制備制備氰氨化鈣采用二步法，具體方法是:首先，用篩子對粉碎的塊狀氧化鈣、氫氧化鈣和碳酸鈣進行篩選，分別篩選出小于40目和80目的氧化鈣、氫氧化鈣和碳酸鈣，將一定量的尿素加入反應器加熱，待其融化后，按尿素/鈣的氧化物摩爾比為2.5～3.0的投料比加入氧化鈣、氫氧化鈣和碳酸鈣，攪拌，在160～400℃下反應110h，冷卻即可制得氰酸鈣，將制得的氰酸鈣研碎后加入管式爐內(nèi)，并用氮氣作保護氣，在600～900℃下反應115h，冷卻即得到氰氨化鈣。反應方程式如下:

②硫脲的制備將硫化氫通入石灰乳中，攪拌并冷卻至溶液呈灰綠色即得硫氫化鈣溶液。按硫氫化/氰氨化鈣摩爾比為110的投料比將硫氫化鈣溶液加入反應器內(nèi)，加熱至50～60℃后，將粉碎的氰氨化鈣(40目)40g(1mol)加入反應器內(nèi)，攪拌，在75～80℃下反應110h，冷卻，過濾，將濾液加入冷卻結晶器，控制溫度冷凍結晶，結晶液離心分離，將晶體烘干即得硫脲成品。

相關反應方程式如下：

尿素-氰氨化鈣法制硫脲，能耗低、污染小，原料來源豐富；另外，該工藝還解決了傳統(tǒng)制備方法中產(chǎn)品含有大量游離態(tài)的電石等問題，硫脲總產(chǎn)率比傳統(tǒng)工藝高出5%～10%，因而該工藝路線具有推廣應用的經(jīng)濟價值。

[技術指標] HG/T 3266-2002工業(yè)用硫脲

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