六亞甲基四胺物化性質(zhì)和制備方法

[db:作者] / 2023-01-09 00:00

六亞甲基四胺

[結(jié)構(gòu)式]

[物化性質(zhì)]又名烏洛托品，環(huán)六亞甲基四胺，六次甲基四胺。白色結(jié)晶粉末或無色有光澤的晶體，幾乎無臭，相對(duì)密度1.27(25℃)，230℃開始升華，263℃以上分解，易溶于水、乙醇、氯仿等有機(jī)溶劑，難溶于苯、四氯化碳，不溶于乙醚、汽油。水溶液呈堿性，pH值為8～9。對(duì)皮膚有刺激作用，燃燒火焰無色。有中等毒性。

[制備方法]

①制備方法 1

取200mL甲醛含量為30%～40%的溶液于容器中，在不斷攪拌下通氨水，氨水加入量為150mL，保持氨過量。反應(yīng)時(shí)間約0.5h，終點(diǎn)控制在pH=9，此時(shí)反應(yīng)混合液中游離氨含量約為0.5%～0.8%，且溫度不低于80℃。上述反應(yīng)為放熱反應(yīng)，其反應(yīng)式如下:

將上述反應(yīng)混合液加熱，若有沉淀生成則過濾之，濾液進(jìn)行加熱蒸發(fā)至糊狀后，冷卻至室溫，然后進(jìn)行抽濾，產(chǎn)品在干燥皿內(nèi)干燥3～4h，干燥溫度控制在80℃，剩余的母液可用0.1%活性炭脫色，然后將其加熱至沸騰并維持10min，冷卻、過濾，再濃縮結(jié)晶。

②制備方法2

甲醇經(jīng)氧化制得的甲醛氣經(jīng)冷卻后，于反應(yīng)器內(nèi)與氨氣在溫度為68～73℃的母液中，進(jìn)行縮醛反應(yīng)生成烏洛托品，所得產(chǎn)品溶液，經(jīng)濃縮結(jié)晶，離心脫水即得成品，再經(jīng)沸騰床熱風(fēng)干燥降低水分后便可使用。反應(yīng)式如下:

③制備方法3

陳民生等利用連續(xù)波激光引發(fā)合成烏洛托品，具體制備方法如下。

實(shí)驗(yàn)所用的連續(xù)CO2激光器的功率為15W，聚集后，焦斑處的功率密度約為2000W/cm2。反應(yīng)器為玻璃質(zhì)，內(nèi)表面涂有一層Al2O3系催化劑。實(shí)驗(yàn)時(shí)，首先將整個(gè)反應(yīng)體系抽真空，然后在一環(huán)境為70℃的儲(chǔ)瓶中將氨與甲醇按1：1的壓力比混合。混合氣體流經(jīng)反應(yīng)器，并用激光輻照。實(shí)驗(yàn)壓力約300Torr(1Torr=133.322Pa)。實(shí)驗(yàn)時(shí)，反應(yīng)器壁的溫度約為100℃。反應(yīng)產(chǎn)物以烏洛托品為主，此外還有甲胺和未反應(yīng)掉的氨和甲醇。烏洛托品凝結(jié)在反應(yīng)器出口處附近的管壁上，呈白色結(jié)晶狀。用無水乙醇(分析純)洗滌下來，蒸去乙醇，可得烏洛托品。反應(yīng)式如下:

烏洛托品生產(chǎn)工藝流程如圖6-2所示。

圖6-2 烏洛托品生產(chǎn)工藝流程

甲醛水溶液由甲醛儲(chǔ)槽用甲醛泵送入甲醛高位槽。甲醛高位槽保持溢流，回流液仍返回甲醛儲(chǔ)槽。從甲醛高位槽底部流出的甲醛水溶液經(jīng)調(diào)節(jié)閥控制一定流量后進(jìn)入反應(yīng)器底部。

氨氣由界外送入，經(jīng)調(diào)節(jié)閥控制一定流量后也進(jìn)入反應(yīng)器底部鼓泡反應(yīng)，溫度控制在60℃左右。甲醛水溶液與氨氣在反應(yīng)器里反應(yīng)生成烏洛托品溶液。反應(yīng)液從反應(yīng)器上部流入反應(yīng)液中間槽。反應(yīng)液控制pH=8～9，并和甲醛進(jìn)料調(diào)節(jié)閥形成自控。生成烏洛托品的反應(yīng)為放熱反應(yīng)，生成熱借助于反應(yīng)液循環(huán)泵打入板式換熱器冷卻后，也送入反應(yīng)器底部，依次形成循環(huán)冷卻。反應(yīng)液中間槽中的烏洛托品溶液經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計(jì)(或調(diào)節(jié)閥)被抽入膜式蒸發(fā)器內(nèi)加熱，為保證蒸發(fā)效果及節(jié)約蒸汽，膜式蒸發(fā)器壓力由真空泵控制在-0.06MPa以下。蒸發(fā)后的氣液進(jìn)入旋風(fēng)分離器，烏洛托品濃縮液從旋風(fēng)分離器底部流入中間槽。廢氣由真空泵抽出經(jīng)冷凝后送入回收罐集中外售(含氨質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%～5%)。

烏洛托品濃縮液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)由進(jìn)料量和加熱蒸汽來控制，濃縮液含烏洛托品質(zhì)量分?jǐn)?shù)一般控制在38%左右。烏洛托品濃縮液經(jīng)濃縮液泵打入高位槽，再經(jīng)過濾也被抽入蒸發(fā)鍋。蒸發(fā)鍋保持一定的真空度(-0.06MPa以下)，被蒸發(fā)的水分被抽入冷凝器冷卻。蒸發(fā)鍋內(nèi)水分被蒸發(fā)后，烏洛托品便形成結(jié)晶體；當(dāng)結(jié)晶體質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到50%～55%后，停止加熱，打開放空閥和鍋底放料閥，將烏洛托品和母液排入烏洛托品受槽后進(jìn)入離心機(jī)甩干(出料質(zhì)量分?jǐn)?shù)約95%)。母液流入母液槽，再由母液泵打入母液高位槽，經(jīng)過濾后仍流入蒸發(fā)鍋內(nèi)脫水。

經(jīng)脫水后的含水(質(zhì)量分?jǐn)?shù))3%～5%的烏洛托品被送入干燥系統(tǒng)，利用氣流干燥成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.3%以上烏洛托品出料。最后成品經(jīng)稱量、包裝后入庫。

少量烏洛托品粉末被引風(fēng)機(jī)抽入旋風(fēng)分離器分離后，進(jìn)入布袋除塵器，烏洛托品粉塵落入旋風(fēng)分離下邊的收集料倉，廢氣排入大氣。

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