醛類改性殼聚糖類吸附劑（一）

時(shí)間：2023-03-24 13:33:12來(lái)源：food欄目：食品快速檢測(cè) 閱讀：

醛類改性殼聚糖類吸附劑（一）

[db:作者] / 2023-01-05 00:00

改性殼聚糖類吸附劑

[物化性質(zhì)]殼聚糖又稱為可溶性甲殼素、甲殼氨、幾丁聚糖等，化學(xué)名為2-氨基-β-1，4-葡萄糖，分子式為(C6H11O4N)n，它是甲殼素經(jīng)過(guò)脫乙酰基而得到的一種天然陽(yáng)離子多糖，是最重要的甲殼素的衍生物，相對(duì)分子質(zhì)量在10萬(wàn)左右，溶于1%乙酸溶液、檸檬酸稀溶液、低濃度鹽酸(0.15%～1.1%)，不溶于磷酸、硫酸，其溶于水可形成黏稠的膠體溶液，具有可降解性、良好的成膜性、良好的生物相容性及一定的抗菌性抗腫瘤等優(yōu)異性能，在多種酶的作用下可分解為氨基葡萄糖單體。

[制備方法]殼聚糖分子中含有大量的氨基和羥基，可以進(jìn)行多種化學(xué)改性，主要有醛類改性、酚類改性、有機(jī)酸類改性、醚類改性等。

(1)醛類改性殼聚糖類吸附劑

①水楊醛改性

方法一：稱取3.2g殼聚糖，溶于2%的乙酸溶液中，攪拌12h；加入理論量3倍的水楊醛，80℃下攪拌反應(yīng)6h，NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值；用水楊醛物質(zhì)的量1.5倍的10% NaBH4水溶液還原，繼續(xù)攪拌反應(yīng)3h，調(diào)節(jié)pH=10；加入環(huán)氧氯丙烷，60℃下反應(yīng)2h；沉淀，過(guò)濾，水洗，乙醇洗，乙醇索氏提取48h以上，45℃真空干燥至恒重，得產(chǎn)品。方法二：向裝有12.0g殼聚糖的500mL三頸燒瓶中加入200mL w(H2O2)=5%的過(guò)氧化氫水溶液，置于60℃水浴中，攪拌反應(yīng)60min；趁熱減壓過(guò)濾，向?yàn)V液中加入3倍濾液體積的無(wú)水乙醇，靜置12h，抽濾得淡黃色固體；用無(wú)水乙醇20mL洗滌多次，真空干燥得產(chǎn)品4.6g，其相對(duì)分子質(zhì)量為5500～6000；稱取8.6g上述制得的低分子量殼聚糖，用95%的乙醇60mL溶脹2h，加入20mL水楊醛，于60℃水浴中攪拌回流6h，過(guò)濾出黃色固體產(chǎn)物；用乙醇在索氏萃取器上回流萃取24h，萃取液為無(wú)色，真空干燥，得到5.9g水楊醛改性的低分子量殼聚糖吸附劑。

②5-溴水楊醛改性

a.5-溴水楊醛的制備，在圓底燒瓶中加入80mL冰醋酸的22.5g水楊醛，35℃水浴下加入60mL氫溴酸，電動(dòng)攪拌，緩慢滴加NaCIO3溶液，反應(yīng)90min，產(chǎn)物呈乳白色沉淀。加入45mL無(wú)水乙醇，溫?zé)崾蛊淙埽鋮s析出白色針晶，抽濾，少量無(wú)水乙醇洗滌，干燥得5-溴水楊醛15.3g，產(chǎn)率為42.9%。

b.殼聚糖微粒的制備將4.0g殼聚糖溶解在2% HAc溶液中，得濃度為5%的黏稠溶液。在攪拌下向溶液中滴加1mol/L的NaOH溶液至pH值為8～9，得絮狀殼聚糖的沉淀，將此體系用高速組織搗碎以12000r/min勻漿6min，得彌散的近似于乳狀的懸濁液。離心，水洗沉淀至中性，抽濾，少量無(wú)水乙醇洗3次，得殼聚糖微粒。

c.微粒化殼聚糖希夫堿的制備將未烘干的殼聚糖微粒用95%乙醇溶液浸泡24h，移入500mL三頸瓶中，按比例1：1.2(即殼聚糖與5-溴水楊醛的摩爾比)，稱取5-溴水楊醛，加入其中，在70℃水浴中攪拌回流8h，過(guò)濾，得黃色產(chǎn)物。抽濾，雙蒸水洗至中性。移入索氏提取器中用乙醇回流提取10h，用少量丙酮淋洗，抽干。在紅外線快速干燥器中烘至開(kāi)始成團(tuán)，移入真空干燥器中真空干燥。取出，研磨粉碎，即得到微粒化的殼聚糖希夫堿產(chǎn)品。

d.未微粒化殼聚糖希夫堿的制備在室溫和不斷攪拌的條件下，往乙酸和甲醇的混合液(體積比為1：3)中加入殼聚糖直到其完全溶解為止，然后緩慢滴加計(jì)量好的5-溴水楊醛，并用冰乙酸或氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液的pH值在4.5左右，滴加完后繼續(xù)反應(yīng)2h，抽濾，分離出產(chǎn)品和反應(yīng)液。產(chǎn)品用乙醇在索氏提取器上回流提取10h，用少量丙酮淋洗，產(chǎn)品真空干燥，研磨粉碎，即得到未微粒化的殼聚糖希夫堿產(chǎn)品。

③香草醛改性

a.希夫堿殼聚糖的制備稱取一定量的殼聚糖置于250mL三口瓶中，加入醇浸泡數(shù)小時(shí)后，水浴80℃時(shí)加入香草醛攪拌，回流。產(chǎn)品用水洗后再用乙醇溶液在索氏提取器中抽提10h，70℃下干燥得到希夫堿殼聚糖。

b.殼聚糖縮香草醛螯合樹(shù)脂制備稱取一定量的希夫堿殼聚糖和十六烷基三甲基溴化銨加入到80mL濃度為0.5%的NaOH溶液中，攪拌15min。升溫至50℃時(shí)，分別加入環(huán)氧氯丙烷和固體NaOH，攪拌4h后冷卻至室溫抽濾、水洗，50℃烘干，得到交聯(lián)產(chǎn)物。

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