羧甲基纖維素制備方法

時(shí)間：2023-03-24 16:46:16來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

羧甲基纖維素制備方法

[db:作者] / 2022-12-29 00:00

羧甲基纖維素

羧甲基纖維素(CMC)的主要化學(xué)反應(yīng)是纖維素和堿生成堿纖維素的堿化反應(yīng)以及堿纖維素和一氯乙酸的醚化反應(yīng)。

[制備方法]CMC的制備方法可分為水媒法和溶劑法兩類。水媒法是早期的一種以水為反應(yīng)介質(zhì)的工藝方法，它是在堿纖維素與醚化劑在游離堿和水的條件下進(jìn)行反應(yīng)，不存在醇等有機(jī)溶劑。以下介紹幾種不同纖維素原材料制備CMC的方法。

(1)用木屑制備羧甲基纖維素

①木屑纖維素的精制將無霉變木屑洗凈，烘干，并用粉碎機(jī)粉碎至1mm左右，過篩。在電爐上先用水煮沸2h，再用15% NaOH水溶液煮沸2h。然后將NaClO(g)：H2O2(g)=3：4的混合液立即傾入漿料中，攪拌均勻，于35℃下漂白30min，再用稀鹽酸酸化10min，濾出，充分水洗至中性，晾干及得到疏松狀的木屑纖維素。

②羧甲基纖維素的制備在250mL三口燒瓶中放入10g精制纖維素和75mL氫氧化鈉-乙醇水溶液，在35℃下攪拌堿化60min，然后加入配制好的氯乙酸乙醇溶液和少量碘化鉀-醋酸鈉水溶液，攪拌30min后，升溫到70℃，在此溫度下醚化30min，再加入25mL氫氧化鈉-乙醇水溶液，繼續(xù)醚化反應(yīng)120～180min，取樣檢驗(yàn)，試樣應(yīng)溶于水，呈透明狀。達(dá)終點(diǎn)后，用5% HCI溶液調(diào)至中性，過濾，用85%乙醇洗滌2次，再用95%乙醇洗滌1次，經(jīng)烘干得成品。

(2)用廢紙制備羧甲基纖維素

①原料的精制將清雜的廢紙粉碎后，按1：3(質(zhì)量比)的比例加入3% NaOH水溶液打漿，在80～90℃時(shí)蒸煮2～3h，洗滌過濾后，加入過氧化氫溶液進(jìn)行漂白，過濾即得到反應(yīng)原料。

②羧甲基纖維素的制備在帶有攪拌裝置的三口瓶中，加入10.0g精制的原料，加入120mL的85%乙醇水溶液，混合均勻后加入9.0g氫氧化鈉，在35℃下恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)90min，制得堿性纖維素。加入含12g氯乙酸的乙醇水溶液50mL，升溫至70℃反應(yīng)30min，滴加定量的氫氧化鈉-乙醇的堿性催化劑溶液，在75℃攪拌反應(yīng)150min。用酸中和，用75%乙醇洗滌2次，再用95%的乙醇洗滌1次，過濾，干燥得到CMC產(chǎn)品。

(3)用玉米秸稈制備羧甲基纖維素

①原料的前處理將玉米秸稈在80～90℃烘干，約3h，干燥后粉碎，再用15%的氫氧化鈉溶液80℃下堿煮4.5h，再用水多次洗滌，去掉雜質(zhì)，抽濾，在80℃下烘3h，以備使用。

②羧甲基纖維素的制備在500mL的三口燒瓶中，加入10g秸稈粉末，90mL 75%乙醇，5.4g NaOH，在30～35℃下攪拌，堿化50min。在上面反應(yīng)的燒瓶中加入30mL 75%乙醇，11g一氯乙酸，升溫至65～75℃，反應(yīng)60min。二次加堿，在上面反應(yīng)的燒瓶中加入2.6g NaOH(溶于75%乙醇中)，恒溫70℃，反應(yīng)60min，得到粗品CMC。加入1mol/L鹽酸，在室溫下中和反應(yīng)至pH=7～8時(shí)，再用50%乙醇洗滌2次，再用75%的乙醇洗滌1次，抽濾，在80～90℃下烘干2h，粉碎包裝。

(4)用棉花稈制備羧甲基纖維素

①原料的處理挑選沒有霉變的棉花稈，洗凈晾干，用粉碎機(jī)粉碎。在100℃左右預(yù)水解1～2h，然后于100℃進(jìn)行堿蒸煮，堿的濃度10%～20%，蒸煮時(shí)間3～5h。將次氯酸鈉和雙氧水按一定比例混合，立即傾入用水懸浮的漿料中，控制pH8～10，溫度35～40℃，漂白時(shí)間35～40min，用稀鹽酸酸化10min，用水充分洗滌至中性，甩干，即制得所需的纖維素。

②堿化將制得的纖維素放入捏合機(jī)中，加入一定量20%的氫氧化鈉，同時(shí)加入適量的95%乙醇。開始時(shí)，捏合機(jī)夾套通水冷卻，堿液加完后，通入熱水控制堿化溫度為35～40℃，堿化時(shí)間2.5h。

③醚化堿化反應(yīng)完成后，按比例加入飽和的氯乙酸乙醇溶液。醚化開始階段通水冷卻，醚化劑加完后改通熱水，使體系的溫度維持70℃，醚化時(shí)間2h左右，取樣檢查終點(diǎn)樣品應(yīng)溶于水，呈透明狀。

④洗滌、干燥打開捏合機(jī)，取出羧甲基纖維素粗品，加入稀鹽酸調(diào)至中性。再用70%的乙醇溶液洗滌，用離心機(jī)脫醇，脫醇后的CMC含水率為20%左右，經(jīng)烘干后得成品。

[應(yīng)用]孫玉等以聚合硫酸鐵為絮凝劑，以羧甲基纖維素鈉(CMC)和殼聚糖為助凝劑，處理味精生產(chǎn)廢水，結(jié)果見表3-46。單一地使用一種絮凝劑所形成的絮體小、疏松、易破碎，絮體沉降速率較慢。當(dāng)加入羧甲基纖維素鈉后，可形成一個(gè)網(wǎng)狀泥層將細(xì)小的懸浮物和膠體卷掃下來，加快沉降速度，顯著提高聚合硫酸鐵絮凝處理廢水的效果。

表3-46 羧甲基纖維素作為助絮凝劑對(duì)味精廢水絮凝處理效果

羧甲基纖維素(CMC)具有許多優(yōu)良性質(zhì)如化學(xué)穩(wěn)定性好，不易腐蝕變質(zhì)，對(duì)生理完全無害，具有懸浮作用和穩(wěn)定的乳化作用，良好的黏結(jié)性和抗鹽能力，形成的膜光滑、堅(jiān)韌、透明以及對(duì)油和有機(jī)溶劑穩(wěn)定性好等。因此，除了在造紙行業(yè)水處理過程中作絮凝劑外，羧甲基纖維素(CMC)在紙張生產(chǎn)中作表面施膠劑，纖維助濾、助留劑；在涂布紙中作分散劑、膠黏劑，可使顏料及纖維充分分散；還可以用作食品增稠劑、穩(wěn)定劑、降失水劑、成膜劑、固形劑和增量劑等，被廣泛應(yīng)用于紡織、食品、醫(yī)藥、石油、印染工業(yè)、日用化學(xué)品工業(yè)及其他工業(yè)等。

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