豬肉、牛肉和羊肉中55種獸藥多組分殘留測定室內方法效率評價

[db:作者] / 2022-12-27 00:00

22.3.1.10 室內方法效率評價

為了評估方法的準確性，進行了三個水平的添加回收實驗，實驗在豬肉、牛肉和羊肉中進行，添加量分別為0.5，1.0和1.5倍的添加水平，每個水平進行6個平行實驗。如圖22-33所示，回收率在70%～120%范圍內的獸藥占總數的89.1%，說明方法對大多數目標化合物取得了良好的回收率結果。此外，一些化合物在低濃度添加水平下回收率偏低，如羊肉中的沙丁胺醇回收率為58.9%，牛肉中的交沙霉素回收率為53%，這可能與基質干擾的存在有關。此外，對不同基質之間的回收率的差異進行了考察，發現不同基質間差異并不明顯。這些結果表明，方法回收率結果良好。

圖22-33豬肉、牛肉和羊肉中55種獸藥回收率分布

方法的精密度通過日內精密度和日間精密度來進行考察。濃度水平與回收率實驗相同，每個水平進行6個平行實驗，以平行測定結果的相對標準偏差(RSD)表示。對8內精密度評價,結果如圖22-34所示，94.1%的RSD結果低于20%。對于日間精密度,在中濃度添加水平下進行連續三天重現性實驗，結果表明90.3%的RSD結果低于20%，其結果略低于日內精密度。以上實驗數據說明，方法具有良好的重復性和重現性。具體數據見表22-7。

圖22-34 豬肉、牛肉和羊肉中55種獸藥的RSD分布

22.3.1.11 實際樣品測定

為評估方法的適用性，對6種購自超市的豬肉、牛肉和羊肉樣品進行測定。為了保證測定結果的準確性，外標標準曲線，基質空白和空白添加樣品也同時進行制備。根據歐盟2002/657標準，保留時間和產物離子離子豐度比用于對檢出結果進行定性確證。在一例牛肉樣品中檢出氧氟沙星，其保留時間的差異低于0.2min，豐度比偏差低于20%，結果均符合歐盟定性標準的要求。氧氟沙星濃度為2.5μg/kg，接近于方法定量限水平?？瞻祝砑雍蛯嶋H污染樣品中氧氟沙星的MRM色譜圖見圖22-35。

圖22-35 空白樣品、添加樣品和實際污染樣品中氧氟沙星MRM色譜圖

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