豬肉、牛肉和羊肉中55種獸藥多組分殘留測定步驟

[db:作者] / 2022-12-26 00:00

22.3.1.5樣品前處理

(1)試樣制備與保存

從全部樣品中取出有代表性樣品約1kg，充分攪碎，混勻，均分成兩份，分別裝入潔凈容器內。密封作為試樣，標明標記。在抽樣和制樣的操作過程中，應防止樣品受到污染或發生殘留物含量的變化。將試樣于-18℃冷凍保存。

(2)樣品提取和凈化

稱取4.0g肉類樣品，精確至0.01g，于80mL離心管中，加入16mL 5%醋酸乙腈提取劑，同時加入4.0g無水硫酸鈉和2.0g氯化鈉勻漿提取1min，4200r/min(3155g)離心5min，將上清液移入50mL含400mg C18吸附劑的具塞離心管中，水平振蕩5min，使吸附劑和提取液充分接觸，相同條件下離心5min，取4mL上清液(相當于1.0g樣品)于10mL試管中，40℃下氮氣濃縮至干。加入1mL 0.1%甲酸水：乙腈(9：1，v/v)的定容液，漩渦混勻后，經0.22μm尼龍濾膜過濾，供LC-MS/MS測定。

22.3.1.6測定

(1)液相色譜條件

色譜柱：Agilent ZORBAX SB-C18：柱(2.1mm×100mm，3.5μm)，流動相A為0.1%甲酸水，流動相B為乙腈，流速為0.3mL/min；梯度洗脫程序見表22-5；柱溫：40℃；進樣量：10μL。

表22-5 梯度洗脫程序表

(2)質譜條件

電噴霧電離正離子模式(ESIT)；多反應離子監測(MRM)；毛細管電壓：4000V；脫溶劑氣溫度：350℃；脫溶劑氣流速10L/min；鞘流氣溫度為350℃；鞘流氣流速11L/min，獸藥質譜參數見表22-6。數據采集與處理通過Agilent MassHunter Workstation Software (version B.04.00)，包括數據采集，定性分析，定量分析軟件。

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