液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定河豚魚、鰻魚和烤鰻中16種苯并咪唑類藥物殘留量

時間：2023-03-24 22:27:41來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定河豚魚、鰻魚和烤鰻中16種苯并咪唑類藥物殘留量

[db:作者] / 2022-12-22 00:00

17.2.2.1 適用范圍

本方法適用于液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定河豚魚、鰻魚、烤鰻中奧芬達(dá)唑、芬苯達(dá)唑及它們的代謝物奧芬達(dá)唑砜，阿苯達(dá)唑及其代謝物阿苯達(dá)唑-2-氨基砜、阿苯達(dá)唑亞砜、阿苯達(dá)唑砜，甲苯咪唑及其代謝物氨基甲苯咪唑、羥基甲苯咪唑，氟苯咪唑及其代謝物2-氨基氟苯咪唑，噻苯咪唑及其代謝物5-羥基噻苯咪唑，噻苯咪唑酯，氧苯達(dá)唑殘留量。方法檢出限：均為0.010mg/kg。

17.2.2.2 方法原理

試樣：在堿性條件下以乙酸乙酯提取、離心、濃縮后，殘?jiān)砸译?0.1mol/L鹽酸溶液溶解，正己烷脫脂，經(jīng)MCX固相萃取柱凈化。樣品溶液供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測，外標(biāo)峰面積法定量。

17.2.2.3 試劑和材料

乙酸乙酯、正已烷、2，6-二叔丁基對甲酚(BHT)、鹽酸、氫氧化鉀、乙酸銨：分析純；甲醇、乙腈：色譜純；甲酸：優(yōu)級純；25%氨水；無水硫酸鈉：經(jīng)650℃灼燒4h，置于干燥器內(nèi)備用。

1% BHT溶液：稱取1.0g BHT，乙酸乙酯溶解并稀釋至100mL，臨用前配制。

0.1 mol/L鹽酸溶液：量取濃鹽酸9mL，加水稀釋至1000mL。

0.005mol/L甲酸溶液：準(zhǔn)確吸取188μL甲酸，加水稀釋至1000mL。

50%氫氧化鉀溶液：50g氫氧化鉀溶解于100mL水中，冷卻至室溫后待用。

10%氨乙腈溶液：量取10mL 25%氨水，乙腈稀釋至100mL，臨用前配制。

0.025 mol/L乙酸銨溶液：1.93g乙酸銨溶解于1000mL水中。

標(biāo)準(zhǔn)品純度均在98%以上，5-羥基噻苯咪唑標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為10mg/L。

標(biāo)準(zhǔn)儲備液：準(zhǔn)確稱取按其純度折算為100%質(zhì)量的苯亞砜咪唑、苯硫達(dá)唑、苯亞砜咪唑砜、阿苯達(dá)唑、阿苯達(dá)唑-2-氨基砜、阿苯達(dá)唑亞砜、阿苯達(dá)唑砜、甲苯咪唑、氨基甲苯咪唑、羥基甲苯咪唑、氟苯咪唑、2-氨基氟苯咪唑、噻苯咪唑、噻苯咪唑酯、氧苯達(dá)唑標(biāo)準(zhǔn)品各10mg(精確至0.1mg)，分別用甲醇溶解并定容至100mL，配成標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液濃度為100μg/mL。

混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：根據(jù)需要，用乙腈-水(1+4，v/v)將標(biāo)準(zhǔn)儲備液及5-羥基噻苯咪唑標(biāo)準(zhǔn)溶液配成適用濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液使用前配制。

固相萃取柱：陽離子交換固相萃取柱MCX柱或相當(dāng)者，150mg/6mL。使用前依次用5mL甲醇活化，5mL 0.1mol/L鹽酸平衡。

17.2.2.4 儀器和設(shè)備

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源；組織搗碎機(jī)；勻漿機(jī)：轉(zhuǎn)速大于或等于8000r/min。渦旋振蕩器；離心機(jī)：轉(zhuǎn)速大于或等于4000r/min；減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；超聲波水浴：分析天平：感量0.1mg，0.01g。

17.2.2.5 樣品前處理

1)試樣制備

從所取全部樣品中取出有代表性樣品的可食部分約500g，用組織搗碎機(jī)充分搗碎均勻，裝入潔凈容器中，密封，并做標(biāo)記，于-18℃以下冷凍存放。制樣操作過程中必須防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。

(2)提取

稱取2g樣品(準(zhǔn)確至0.01g)，于50mL離心管中，加入20mL乙酸乙酯、0.15mL 50%氫氧化鉀溶液、1mL 1% BHT溶液置超聲波水浴中振蕩5min，勻漿機(jī)上8000r/min均質(zhì)30s，加入1g無水硫酸鈉，混勻，4000r/min離心5min，清液轉(zhuǎn)移至100mL梨形瓶中；另取一離心管，加入20mL乙酸乙酯、0.15mL50%氫氧化鉀溶液和1mL1%BHT溶液洗滌勻漿機(jī)刀頭；用玻棒搗碎離心管中的沉淀，加入上述洗滌勻漿機(jī)刀頭的堿性乙酸乙酯溶液，在渦漩振蕩器上振蕩2min，置超聲波水浴中振蕩5min，4000r/min離心5min，清液合并至100mL梨形瓶中，38℃減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干。

(3)凈化

上述殘?jiān)R上用1.5mL乙腈溶解，渦旋混勻，超聲5min，加入1.5mL 0.1mol/L鹽酸，渦旋混勻，轉(zhuǎn)移到15mL離心管，加5mL正已烷洗滌梨形瓶，合并轉(zhuǎn)移到離心管中，渦旋混勻，4000r/min離心5min，棄上層正己烷層，加入3mL正己烷重復(fù)操作一次。

脫脂后的樣液加入3mL 0.1mol/L鹽酸，渦旋混勻，注入已活化處理的MCX固相萃取柱，依次用5mL 0.1mol/L鹽酸、5mL甲醇淋洗，15mL 10%氨乙腈溶液洗脫，洗脫液38℃減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，殘?jiān)尤?.5mL乙腈，置于超聲波水浴中振蕩5min，加入1.5mL 0.025mol/L乙酸銨，渦旋混勻，吸取100μL該樣液，加入1900μL乙腈-水(1+4，v/v)混勻后過0.2um濾膜，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。

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