蜂王漿及凍干粉中9種硝基咪唑類藥物殘留量測定步驟

時間：2023-03-24 23:21:43來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

蜂王漿及凍干粉中9種硝基咪唑類藥物殘留量測定步驟

[db:作者] / 2022-12-21 00:00

16.2.3.6測定

(1)液相色譜條件

色譜柱： Waters Sunfire ODS C18，5μm，250mm×4.6mm(內徑)或相當者；柱溫：30℃；流動相：0.1%甲酸水溶液；液相梯度見表16-17；流速：800μL/min；進樣量：10μL。

表16-17 液相色譜流動相梯度表

(2)質譜條件

離子源：大氣壓化學電離源(或與之等效電離源)；掃描方式：正離子掃描(+)；檢測方式：多反應離子監測(MRM)；電噴霧電壓(IS)：5250V；霧化氣(NEB)相對開放流量：14.00mL/min；氣簾氣(CUR)相對開放流量：7.00mL/min；離子源溫度(TEM)：500℃；碰撞池出口電壓/V(CXP)：11V；選擇離子駐留時間：50msec；碰撞池入口電壓(EP)：10.0V；碰撞氣(CAD)相對開放流量：8mL/min；輔助氣流壓力：60PSI；去簇電壓(DP)：35V；焦環聚焦電壓(FP)：200V；噴霧器放電針電流(Nebulizer Current，NC)：2μA；其他儀器參數：DF：-200.0V；CEM：2300.0V。定性離子對、定量離子對、碰撞能量、保留時間見表16-18。

表16-18 硝基咪唑類藥物的定性離子對、定量離子對、碰撞能量、保留時間

(3)定性測定

被測組分選擇1個母離子，2個以上子離子，在相同實驗條件下，樣品中待測物保留時間與標準溶液中保留時間偏差在±2.5%之內；且樣品中各組分定性離子的相對豐度與濃度接近的標準溶液中對應的定性離子的相對豐度進行比較，若偏差不超過表1-5規定的范圍，則可判斷為樣品中存在對應的待測物。

(4)定量測定

在儀器正常工作條件下，對基質混合標準工作溶液進樣，以標準溶液中被測組分峰面積為縱坐標，標準溶液中被測組分濃度為橫坐標繪制工作曲線，用標準工作曲線對樣品進行定量，樣品溶液中待測物的響應值均應在儀器測定的線性范圍內，超過線性范圍則應適當稀釋后再進行分析。方法采用外標法定量。9種硝基咪唑類藥物和2種氛代內標物的多反應監測(MRM)色譜圖見圖16-7。

圖16-7 9種硝基咪唑類藥物和2種氘代內標物的多反應監測色譜圖

(a)羥基化甲硝咪唑：(b)甲硝唑：(c)2-羥甲基-1-甲基化-5-硝咪唑：(d)氘代2-羥甲基-1-甲基化-5-硝味唑；(e)特尼噠唑；(f)洛硝噠

唑；(g)地美硝唑：(h)替硝唑；(i)羥基化異丙硝唑：(j)氘代羥基化異丙硝唑：(k)異丙硝唑

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