吡唑酮類藥殘留分析技術(shù)前處理——水解方法

時(shí)間：2023-03-25 00:28:06來源：food欄目：食品快速檢測(cè) 閱讀：

吡唑酮類藥殘留分析技術(shù)前處理——水解方法

[db:作者] / 2022-12-20 00:00

(1)水解方法

吡唑酮類藥物不與組織形成共價(jià)鍵結(jié)合，無需酶解或水解。但安替比林的中間代謝物(NORA、OHA、HMA和CBA)由于所含氨基、羧基和羥基與組織蛋白結(jié)合，需要酶解后提取。

Inaba等測(cè)定人尿液中安替比林及其代謝物，尿液加入0.5mL檸檬酸鹽緩沖液調(diào)節(jié)至中性，加入0.1mL β-葡萄糖醛酸酶( 14500U)和硫酸酯酶(4800U)，在37℃孵育1h或2h酶解，然后用有機(jī)溶劑提取。酶解過程中加入β-葡萄糖醛酸酶抑制劑—D-葡萄糖二酸1，4-內(nèi)酯，則可提取的NORA和OHA大幅減少，表明尿液中NORA和OHA主要與葡萄糖醛酸結(jié)合形式存在。對(duì)實(shí)際樣本進(jìn)行了測(cè)定，氣相色譜法(GC)測(cè)定NORA的變異系數(shù)(CV)小于3.1%，HMA的CV為8.9%；尿液中NORA的檢測(cè)限(LOD)為1 pg/mL，OHA為10 pg/mL；回收率未予報(bào)道。Mikati等測(cè)定尿液中安替比林及其代謝物，以氨基安替比林做內(nèi)標(biāo)，取1 mL尿液調(diào)節(jié)pH4.8～5.0，加入0.05mL β-葡萄糖醛酸酶，37℃孵育3h酶解，經(jīng)提取凈化后用高效液相色譜(HPLC)測(cè)定。HMA、NORA、安替比林、AA和OHA的絕對(duì)回收率分別為20%、89%、66%、69%和87%；以AA為內(nèi)標(biāo)，HMA、NORA、安替比林和OHA的相對(duì)回收率范圍為88%～127%，CV范圍為1.2%～4.1%；定量限(LOQ)分別為8 μg/mL、10 μg/mL、3 μg/mL、10 μg/mL。

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