蜂蜜中土霉素、四環(huán)素、金霉素、強(qiáng)力霉素殘留量測(cè)定步驟

[db:作者] / 2022-12-20 00:00

12.2.1.6測(cè)定

(1)液相色譜條件

色譜柱：InertsilC-3，5μm，150mm×2.1mm(內(nèi)徑)或相當(dāng)者；流動(dòng)相：乙腈+甲醇+0.4%甲酸溶液(18+4+78，v/v/v)；流速：0.2mL/min；柱溫：25℃；進(jìn)樣量：20μL。

(2)質(zhì)譜條件

離子源：電噴霧離子源；掃描方式：正離子掃描；檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)；電噴霧電壓：5500V；霧化氣壓力：0.055MPa；氣簾氣壓力：0.079MPa；輔助氣流速：6L/min；離子源溫度：430℃；去簇電壓：55V；定性離子對(duì)、定量離子對(duì)和碰撞氣能量見(jiàn)表12-4。

表12-4 四種四環(huán)素族抗生素定性離子對(duì)、定量離子對(duì)和碰撞氣能量

(3) 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定

用土霉素、四環(huán)素、金霉素、強(qiáng)力霉素基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液分別進(jìn)樣，以峰面積為縱坐標(biāo)，工作溶液濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)，用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)對(duì)樣品進(jìn)行定量，樣品溶液中土霉素、四環(huán)素、金霉素、強(qiáng)力霉素的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器測(cè)定的線(xiàn)性范圍內(nèi)。土霉素、四環(huán)素、金霉素、強(qiáng)力霉素標(biāo)準(zhǔn)總離子流圖見(jiàn)圖12-1。在上述色譜條件下，土霉素、四環(huán)素、金霉素、強(qiáng)力霉素的參考保留時(shí)間分別為3.33min、3.89min、8.04min、12.07min。

圖12-1 土霉素、四環(huán)素、金霉素、強(qiáng)力霉素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)總離子流圖

3.33min，土霉素；3.89min，四環(huán)素：8.04min，金霉素：12.07min，強(qiáng)力霉素

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