牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、雙烯雌酚殘留量測定線性范圍和檢測低限

[db:作者] / 2022-12-19 00:00

9.2.4.8 線性范圍和檢測低限

配制玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烷雌酚、己烯雌酚、雙烯雌酚的標準濃度分別為2.5ng/mL、5.0ng/mL、25ng/mL、50ng/mL的混合標準溶液，以本方法的測試條件，進樣50μL進行測定，用峰面積對標準溶液中各被測組分的濃度作圖，其各目標物在檢測范圍內(nèi)均呈線性關(guān)系，線性方程和相關(guān)系數(shù)見表9-16。由于被測物均為禁用獸藥，因此，實驗以殘留監(jiān)控計劃規(guī)定的最低檢測限(MRL)1.0μg/kg的1/2為檢測低限，10倍的MRL為檢測上限，從表9-16數(shù)據(jù)可知，在此范圍被測物含量與質(zhì)量色譜峰面積呈線性關(guān)系。本方法檢出限雖可以做到0.5μg/kg，但根據(jù)殘留監(jiān)控計劃規(guī)定的MRL，并考慮到方法的通用性，將方法的檢出限定在1.0μg/kg。

9.2.4.9 方法回收率和精密度

用不含玉米赤霉醇、玉米赤霉酮和己烯雌酚、雙烯雌酚、己烷雌酚的牛奶、奶粉樣品做添加回收和精密度試驗，樣品添加不同濃度標準后，按本方法進行樣品制備、凈化和測定，分析結(jié)果見表9-24和表9-25。由表9-24結(jié)果看到，牛奶在相當方法檢出限1.0μg/L，回收率為64.13%～91.75%，相對標準偏差為7.69%～17.52%，表9-25結(jié)果看到，奶粉在相當方法檢出限10μg/kg，回收率為67.33%～78.67%，相對標準偏差為8.81%～9.37%。

表9-24 牛奶中5種激素及代謝物添加回收率實驗數(shù)據(jù)(n=10)

表9-25 奶粉中5種激素及代謝物添加回收率實驗數(shù)據(jù)(n=10)

9.2.4.10 重復性和再現(xiàn)性

在重復性試驗條件下，獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不超過重復性限(r)，如果差值超過重復性限(r)，應舍棄試驗結(jié)果并重新完成兩次單個試驗的測定。在再現(xiàn)性試驗條件下，獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限(R)。被測物的含量范圍、重復性和再現(xiàn)性方程見表9-26和表9-27。

表9-26 牛奶中的含量范圍及重復性和再現(xiàn)性方程

表9-27 奶粉中的含量范圍及重復性和再現(xiàn)性方程

百檢網(wǎng)就是一家權(quán)威的食品檢測機構(gòu)，提供各種檢測需求服務，有任何疑問歡迎電聯(lián)或者在線咨詢客服。

上一篇：牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、雙烯雌酚殘留量測定步驟

下一篇：液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定動物源性食品中玉米赤霉醇殘留量

食品安全檢測服務聯(lián)系電話：13613841283

標簽:

食品安全網(wǎng) ：https://www.food12331.com

上一篇：液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定動物源性食品中玉米赤霉醇殘留量

下一篇：返回列表