蜂蜜中6種青霉素殘留量的測定——線性范圍和測定低限

時(shí)間：2023-03-25 06:31:26來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

蜂蜜中6種青霉素殘留量的測定——線性范圍和測定低限

[db:作者] / 2022-12-09 00:00

5.2.4.8 線性范圍和測定低限

配制含青霉素G、青霉素V、苯唑青霉素、乙氧萘青霉素濃度分別為1.0ng/mL、5.0ng/mL、10ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL；鄰氯青霉素、雙氯青霉素濃度分別為2.0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、400ng/mL的蜂蜜基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，在選定的條件下進(jìn)行測定，進(jìn)樣量為20此，用峰面積對標(biāo)準(zhǔn)溶液中各被測組分的濃度作圖，青霉素G、青霉素V、苯唑青霉素、乙氧萘青霉素的絕對量分別在0.02～4ng范圍；鄰氯青霉素、雙氯青霉素的絕對量分別在0.04～8ng范圍內(nèi)均呈線性關(guān)系，符合定量要求，其線性方程和校正因子見表5-31。

表5-3 16種青霉素線性方程和校正因子

由此可見，在該方法操作條件下，6種青霉素在添加水平0.5～80μg/kg范圍時(shí)，各自的測定響應(yīng)值在儀器線性范圍之內(nèi)。同時(shí)，樣品中青霉素G、青霉素V、苯唑青霉素的添加濃度為1.0ug/kg；乙氧萘青霉素的添加濃度為0.5μg/kg；鄰氯青霉素、雙氯青霉素的添加濃度為2.0μg/kg時(shí)，所測譜圖的信噪比遠(yuǎn)大于10。因此，確定本方法的檢出限，青霉素G、青霉素V、苯唑青霉素為1.0μg/kg；鄰氯青霉素、雙氯青霉素為2.0ug/kg；乙氧萘青霉素為0.5μg/kg。

5.2.4.9 方法回收率和精密度

用不含青霉素的蜂蜜樣品進(jìn)行添加回收率和精密度實(shí)驗(yàn)，樣品中添加不同濃度標(biāo)準(zhǔn)后，搖勻，使標(biāo)準(zhǔn)物與樣品充分吸收，然后按本方法進(jìn)行提取和凈化，用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定，其回收率和精密度見表5-32。從表5-32可以看出，本方法回收率在81.2%～106.2%之間，室內(nèi)四個(gè)添加水平的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均在4.13%～9.19%之間。

表5-3 26種青霉素室內(nèi)添加回收率實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)(n=10)

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