畜禽肉中9種青霉素殘留量的測定——線性范圍和測定低限

時間：2023-03-25 07:15:41來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

畜禽肉中9種青霉素殘留量的測定——線性范圍和測定低限

[db:作者] / 2022-12-09 00:00

5.2.1.8 線性范圍和測定低限

配制含哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、萘夫西林濃度分別為1.0ng/mL、5.0ng/mL、10ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL；阿莫西林、氨芐西林、氯唑西林、雙氯西林濃度分別為2.0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、400ng/mL的樣品基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，在選定的條件下進(jìn)行測定，進(jìn)樣量為20uL，用峰面積對標(biāo)準(zhǔn)溶液中各被測組分的濃度作圖，哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、萘夫西林的絕對量分別在0.02～4ng范圍；阿莫西林、氨芐西林、氯唑西林、雙氯西林的絕對量分別在0.04～8ng范圍內(nèi)均呈線性關(guān)系，符合定量要求，其線性方程和校正因子見表5-10。

表5-10 9種青霉素線性方程和校正因子

在該方法操作條件下，9種青霉素在添加水平0.25～20μg/kg(LOD～10 LOD)范圍時，各自的測定響應(yīng)值在儀器線性范圍之內(nèi)。同時，樣品中萘夫西林的添加濃度為0.25μg/kg；青霉素G的添加濃度為0.5μg/kg；哌拉西林、青霉素V、苯唑西林的添加濃度為1.0μg/kg；阿莫西林、氨芐西林、氯唑西林、雙氯西林的添加濃度為2.0ug/kg時，所測譜圖的信噪比遠(yuǎn)大于10。因此，確定本方法的檢出限，萘夫西林為0.25ug/kg；青霉素G為0.5μg/kg；哌拉西林、青霉素V、苯唑西林為1.0ug/kg；阿莫西林、氨芐西林、氯唑西林、雙氯西林為2.0μg/kg。

5.2.1.9 方法回收率和精密度

用不含青霉素的樣品進(jìn)行添加回收率和精密度實(shí)驗,樣品中添加0.25～20μg/kg(1 LOD～10 LOD)四個不同水平的9種青霉素標(biāo)準(zhǔn)后，搖勻，使標(biāo)準(zhǔn)物與樣品充分吸收，然后按本方法進(jìn)行提取和凈化，用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定，其回收率和精密度見表5-11。從表5-11可以看出，本方法回收率數(shù)據(jù)在73.1%～105.6%之間，室內(nèi)四個添加水平的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均在3.29%～9.87%之間。

表5-11 9種青霉素添加回收率實(shí)驗數(shù)據(jù)(n=10)

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