畜禽肉中16種磺胺殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（一）

時間：2023-03-25 07:44:04來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

畜禽肉中16種磺胺殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（一）

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2.2.3.1適用范圍

適用于牛肉、羊肉、豬肉、雞肉和兔肉中16種磺胺殘留量液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜的測定。方法檢出限：磺胺甲噻二唑為2.5ug/kg；磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲基異噁唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺氯噠嗪、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺鄰二甲氧嘧啶、磺胺甲基異噁唑為5.0μg/kg；磺胺噻唑、磺胺甲氧噠嗪、磺胺間二甲氧嘧啶為10.0ug/kg；磺胺對甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶為20.0μg/kg；磺胺苯吡唑為40.0ug/kg。

2.2.3.2方法原理

畜禽肉中磺胺類藥物殘留用乙腈提取，離心后，上清液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮近干，殘渣用流動相溶解，并用正己烷脫脂后，樣品溶液供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定，外標法定量。

2.2.3.3試劑和材料

乙腈：色譜純異丙醇、正己烷、乙酸銨：分析純。

無水硫酸鈉：分析純，經(jīng)650℃灼燒4h，置于干燥器中備用流動相：乙腈+0.01mol/L乙酸銨溶液(12+88，v/v)。

磺胺醋酰、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲基異噁唑、磺胺氯噠嗪、磺胺嘧啶、磺胺甲基異噁唑、磺胺噻唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺鄰二甲氧嘧啶、磺胺吡啶、磺胺對甲氧嘧啶、磺胺甲氧噠嗪、磺胺二甲基嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺間二甲氧嘧啶標準物質(zhì)：純度≥99%。

16種磺胺標準儲備溶液：0.1mg/mL。準確稱取適量的每種磺胺標準物質(zhì)，用甲醇配成0.1mg/mL的標準儲備溶液，該溶液在4℃保存可使用2個月。

基質(zhì)混合標準工作溶液：根據(jù)每種磺胺的靈敏度和儀器線性范圍用空白樣品提取液配成不同濃度(ng/mL)的基質(zhì)混合標準工作溶液，基質(zhì)混合標準工作溶液在4℃保存，可使用1周。

2.2.3.4儀器和設(shè)備

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源；勻質(zhì)器，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器液體混勻器，離心機；分析天平：感量0.1 mg，0.01g；移液器：1mL，2mL；雞心瓶：100mL；樣品瓶：2mL，帶聚四氟乙烯旋蓋。

2.2.3.5樣品前處理

(1)試樣制備

從全部樣品中取出有代表性樣品約1kg，充分攪碎，混勻，均分成兩份，分別裝入潔凈容器內(nèi)。密封作為試樣，標明標記。在抽樣和制樣的操作過程中，應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。將試樣于-18℃冷凍保存。

(2)樣品提取和凈化

稱取5g試樣，精確至0.01g，置于50mL離心管中，加入20g無水硫酸鈉和20mL乙腈，均質(zhì)2 min，以3000r/min離心3min。上清液倒入100mL雞心瓶中，殘渣再加入20mL乙腈，重復(fù)上述操作一次。合并提取液，向雞心瓶中加入10mL異丙醇，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器于50℃水浴蒸干，準確加入1mL流動相和1mL正已烷溶解殘渣。轉(zhuǎn)移至5mL離心管中，渦旋1min，以3000r/min離心3min，吸取上層正己烷棄去，再加入1mL正己烷，重復(fù)上述步驟，直至下層水相變成透明液體。按上述操作步驟制備樣品空白提取液。取下層清液，過0.2m濾膜后，用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。

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