己酸乙酯測定性能及生產原理

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

己酸乙酯(ethyl hexanoate，ethyl caproate)分子式為C8H16O2，分子量為144.2，結構式為

1.產品性能

無色至淡黃色液體，有特殊香氣；熔點-76.5℃，沸點166～167℃，相對密度(d420)0.873，折射率1.4075，閃點49℃；能與醇、醚混溶，不溶于水；與水形成的共沸物含本品45%，共沸點97.4℃。

2.生產原理

在硫酸催化下，由己酸與乙醇酯化后分餾得到。

也可用氯化鈣代替硫酸催化酯化，用量約為己酸的50%，回流反應10h后分離。

3.工藝流程

4.技術配方

5.主要設備

酯化反應釜，過濾器，洗滌鍋，減壓蒸餾釜。

6.生產工藝

在反應釜內加入21kg己酸、9.4kg無水乙醇、0.42kg濃硫酸，加熱回流12h，用水洗至微酸性。然后用飽和碳酸鈉溶液洗至堿性，再用水洗。用lkg無水氯化鈣和1kg無水碳酸鈉干燥，放置，過濾，減壓蒸餾收集55～60℃/(10～20)×133.3Pa餾分，即得己酸乙酯。

7.實驗室制法

在裝有回流冷凝器的250mL圓底燒瓶中，加入95mL己酸、30mL無水乙醇和5mL濃H2SO4，加熱回流12h。冷至室溫，將反應混合物倒入過量的水中。分出上層粗酯，用飽和碳酸鈉溶液洗至堿性，再用水洗至中性，加無水氯化鈣和無水碳酸鈉干燥、過濾。減壓蒸餾收集55～60℃/(10～20)×133.3Pa的餾分，得己酸乙酯。

8.產品標準

9.質量檢驗

1)純度測定

精確稱取本品約0.7g，根據常規(guī)試驗法中酯值的含量測定法定量。采用0.5mol/L KOH的乙醇溶液滴定。消耗1mL 0.5mol/L KOH乙醇溶液相當于72.11mg己酸乙酯。

2)重金屬測定

在1g樣品中，加2mL稀乙酸和40mL乙醇，再加水至50mL。當加硫化鈉試液2滴時，液色不應比在2mL稀乙酸和1mL鉛標準溶液中加乙醇至50mL后加硫化鈉試液2滴的液色深。

10.產品用途

本品用作溶劑、有機合成中間體和香料。具有曲香、菠蘿香型的香氣，用于配制食用、煙草香精以及用于曲酒調香。

11.安全措施

(1)在食品香料中最高參考量(mg/kg)：軟飲料7.0；冷飲18；糖果12；焙烤食品12；膠姆糖32；果凍1.3。

(2)本品易燃，應遠離火種、熱源。

(3)采用玻璃瓶或鐵桶包裝，儲于陽涼通風處。

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