氯乙酸測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)及質(zhì)量檢驗(yàn)

時(shí)間：2023-03-25 11:18:57來(lái)源：food欄目：食品快速檢測(cè) 閱讀：

氯乙酸測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)及質(zhì)量檢驗(yàn)

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

8.產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)

9.質(zhì)量檢驗(yàn)

1)二氯乙酸含量測(cè)定

稱取樣品3g左右置于250mL錐形瓶中，加入30%氫氧化鈉50mL。裝上球形冷凝管后，放在水浴上加熱回流3h。冷卻到室溫后加入酚酞指示劑2滴，加50%乙酸中和后再多加乙酸5mL，緩緩加熱煮沸。加入10%氯化鈣溶液10mL，煮沸5min后，即有沉淀析出。再于水浴上溫?zé)?h，靜置2h，以定量濾紙過(guò)濾，用草酸鈣飽和水洗滌濾渣3次，每次10mL。濾干后將沉淀置于300mL燒杯中，加入16%硫酸40mL，于75～85℃下用0.02mol/L高錳酸鉀溶液滴定至淡粉紅色，維持30s不變色即為終點(diǎn)。

式中：c——高錳酸鉀的摩爾濃度，mol/L；

V——滴定耗用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

G——樣品質(zhì)量，g。

2)氯乙酸含量測(cè)定

(1)總氯測(cè)定：稱取樣品4g左右(準(zhǔn)確至0.0002g)，溶于250mL容量瓶中，加水至刻度。用取液管準(zhǔn)確吸取25mL于250mL錐形瓶中，加入10%氫氧化鈉10mL。裝上球形冷凝管后，于水浴上加熱回流3h。冷卻到室溫，加0.1mol/L硝酸銀溶液50mL、硝基苯3mL及硫酸鐵銨指示劑2mL，在150℃以下用0.1mol/L硫氰化銨溶液回滴多余的硝酸銀至淡紅棕色，能保持30s即為終點(diǎn)。

(2)游離氯測(cè)定：準(zhǔn)確吸取以上樣品液50mL，加硝酸2mL、0.1mol/L硝酸銀溶液10mL、硝基苯3mL及硫酸鐵銨指示劑2mL，在150℃以下用0.1moL硫氰酸鈉溶液回滴多余的硝酸銀至紅棕色保持30s為止。

上兩式中：c1——硝酸銀溶液的摩爾濃度，mol/L；

V1——硝酸銀溶液耗用的體積，mL；

c2——硫氰化銨(或硫氰酸鈉)溶液的摩爾濃度，molL；

V2——硫氰化銨(或硫氰酸鈉)溶液耗用的體積，mL；

G——樣品質(zhì)量，g。

(3)氯乙酸含量：

氯乙酸含量(%)=(A-B-0.55×C)×2.6652

式中：A——總氯量，%；

B——游離氯含量，%；

C——氯乙酸含量，%。

10.安全措施

(1)生產(chǎn)中使用氯氣、乙酸等有毒或刺激性原料，氯化設(shè)備應(yīng)密閉，車間內(nèi)應(yīng)加強(qiáng)通風(fēng)，操作人員應(yīng)穿戴勞保用具。

(2)本產(chǎn)品屬二級(jí)有機(jī)酸性腐蝕性物品，采用耐酸壇或內(nèi)襯塑料袋的鐵桶包裝，儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)、干燥的庫(kù)房中，遠(yuǎn)離火種、熱源，應(yīng)與氧化劑、堿類物品分開(kāi)儲(chǔ)放。本品毒性強(qiáng)，具有強(qiáng)烈刺激性和腐蝕性，濺在皮膚上能引起燒傷、壞疽。如濺及皮膚和眼睛應(yīng)立即用大量水沖洗。本品可燃，受熱分解會(huì)產(chǎn)生有毒的光氣和氯化物氣體。失火時(shí)，可用砂土、二氧化碳、泡沫、霧狀水滅火。

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