乙酸乙酯測定性能和生產(chǎn)原理

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

乙酸乙酯(ethyl acetate)又稱醋酸乙酯，分子式為C4H8O2，分子量為88.11，結(jié)構(gòu)式為

1.產(chǎn)品性能

無色透明有芳香氣味的液體；熔點(diǎn)-83.6℃，沸點(diǎn)77.06℃，相對密度(d420)0.902，折射率(nD20)1.3719，閃點(diǎn)-3℃，自燃溫度426℃；在空氣中爆炸極限2.2%～9%；溶于氯仿、乙醇、乙醚，微溶于水；與水形成沸點(diǎn)為70.4℃的共沸物，與乙醇形成沸點(diǎn)為71.8℃的共沸物；蒸氣壓73×133.3Pa(20℃)。

2.生產(chǎn)原理

工業(yè)上用硫酸為催化劑，使乙酸與乙醇發(fā)生酯化反應(yīng)。

3.工藝流程

4.技術(shù)配方(kg/t)

5.主要設(shè)備

酯化釜，洗滌鍋，過濾器精餾釜(精餾塔)，分液器，儲槽。

6.生產(chǎn)工藝

將400kg乙酸、375kg乙醇、3kg濃硫酸加入到搪瓷反應(yīng)釜中，攪拌、加熱、回流6h，將釜中的粗乙酸乙酯蒸出放到水洗鍋中，用配制的5%氯化鈉溶液洗滌，再用氫氧化鈉和氯化鈉的混合水溶液調(diào)節(jié)鍋內(nèi)物料的pH為8。然后用氯化鈣溶液洗滌一次，將水層分出。向水洗鍋內(nèi)加入無水碳酸鉀干燥0.5h，干燥時水洗鍋必須密封。過濾，將濾液放入蒸餾釜中，精餾得乙酸乙酯。

7.實(shí)驗(yàn)室制法

將裝有25mL乙醇的250mL圓底燒瓶置于冰水冷卻下，緩慢加入25mL濃硫酸。燒瓶口通過塞子裝上一分液漏斗，其下端浸入液體中，同時在塞子上再插一個與直形冷凝管相連接的彎玻璃管。將燒瓶置油浴上加熱至140℃，并于此溫度下滴加200mL乙醇和200mL乙酸混合物，其滴加速度和蒸出速度相同。反應(yīng)持續(xù)6h。餾出液用2% Na2CO3溶液中和，然后與50g CaCl2和50mL水溶液振蕩，用30g無水CaCl2干燥24h，然后蒸餾提純乙酸乙酯(77℃)，產(chǎn)量約205g，產(chǎn)率67%。

8.產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)

9.質(zhì)量檢驗(yàn)

含量測定：準(zhǔn)確稱樣約1.5g，加入三角燒瓶中，加0.5mol/L NaOH 20mL，裝上回流冷凝管，水浴上加熱回流1h。冷卻，加酚酞指示劑，用0.5mol/L鹽酸滴定過量NaOH。同時進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)。每毫升0.5mol/L NaOH溶液相當(dāng)于44.06mg乙酸乙酯。

GB3728中采用氣相色譜法進(jìn)行含量測定，具體操作參見國家標(biāo)準(zhǔn)GB3728。

10.產(chǎn)品用途

是重要的香料添加劑，可用作調(diào)香的組分，還可用作為特殊改性酒精的香味萃取劑。是一種極好的工業(yè)溶劑，可用于硝酸纖維、乙基纖維、氯化橡膠和乙烯基樹脂、醋酸纖維素酯、纖維素乙酸丁酯和合成橡膠，也可用于復(fù)印機(jī)用液體硝基纖維墨水。可用作黏合劑的溶劑、噴漆的稀釋劑。是制造染料及藥物的原料。

11.安全措施

(1)對眼、皮膚、黏膜有刺激性。毒性：大鼠口服LD50為5.6g/kg。工作場所乙酸乙酯最高容許濃度為0.04%。設(shè)備應(yīng)密閉，車間內(nèi)應(yīng)保持良好通風(fēng)狀態(tài)。工作人員應(yīng)穿戴勞保用品。

(2)鐵桶包裝，儲存于干燥陰涼處，按易燃易爆危險品規(guī)定儲運(yùn)。

(3)本品為一級易燃品，并與空氣可形成爆炸混合物，爆炸極限2.2%～11.5%。

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