順丁烯二酸酐生產(chǎn)工藝和檢測用途

[db:作者] / 2022-11-30 00:00

5.主要設(shè)備

沸騰床反應(yīng)器，計(jì)量泵，噴淋吸收塔，共沸脫水塔，減壓精餾塔，儲槽。

6.生產(chǎn)工藝

在直徑1500mm、總高17500mm的沸騰床，裝入微球形釩鉬催化劑2000kg。開車前先以熱空氣將沸騰床內(nèi)催化劑層升溫到350℃，活化數(shù)小時。隨后將冷空氣以2000m3/h(標(biāo)準(zhǔn)態(tài))的流量送入沸騰床的底部。同時計(jì)量泵將苯以150kg/h的流量噴入催化劑層，控制反應(yīng)溫度約360℃，反應(yīng)氣體經(jīng)沸騰床頂部分離出催化劑后輸?shù)轿障到y(tǒng)。

反應(yīng)氣體經(jīng)過噴水冷卻管驟冷，再進(jìn)入直徑1400mm、高7000mm的水循環(huán)噴淋吸收塔，反應(yīng)氣體中的順丁烯二酸酐蒸氣被水吸收，成為濃度約30%的順丁烯二酸溶液。在共沸脫水塔的塔釜內(nèi)先加混合二甲苯3000kg加熱至釜溫高于136℃，金內(nèi)二甲苯沸騰。此時將30%的順丁烯二酸溶液自塔中部送入，每小時流量約為350kg，酸溶液中的水與二甲苯形成共沸物自頂部蒸出，順丁烯二酸失水成酐后溶于二甲苯中，下流至塔釜內(nèi)。待送入酸液總量達(dá)6000kg時，釜內(nèi)二甲苯中的順丁烯二酸酐濃度約為35%。此溶液輸至減壓精餾釜，先在釜溫110℃、塔頂溫度為85℃、真空度為600×133.3Pa的條件下蒸去二甲苯，再在金溫150℃、塔頂溫110℃、真空度700×133.3Pa的條件下精餾得順丁烯二酸酐。

也可采用固定床氧化工藝，其生產(chǎn)工藝如下：

原料苯先在氣化器中氣化；空氣經(jīng)過濾、壓縮(0.2～0.3MPa)、預(yù)熱。兩者在混合室內(nèi)按配比混合，經(jīng)與反應(yīng)后的氣體換熱后，進(jìn)入列管式反應(yīng)器。控制反應(yīng)溫度400～450℃，接觸時間0.1～2.0s，壓力0.133MPa(絕壓)，表觀線速1.8m/s。反應(yīng)過程中每反應(yīng)1kg苯發(fā)熱量為11000～14200kJ，要求除熱迅速而有效，通過管外的冷卻介質(zhì)(如聯(lián)苯)高速流動除熱。反應(yīng)生成物從反應(yīng)器出來后通過三個冷卻器進(jìn)行冷卻。第一冷卻器使水變成水蒸氣，第二冷卻器與原料進(jìn)行熱交換，第三冷卻器用冷卻水冷卻。冷卻后的焦油狀物質(zhì)用阱分離，氣體再送至洗滌塔。在水洗滌塔中順酐被水吸收成為順丁烯二酸的水溶液。將此酸溶液用泵打至脫水塔，在塔內(nèi)嚴(yán)格控制脫水溫度，獲得粗順丁烯二酸酐。此粗品的精制采用精餾的方法，通常用減壓間歇精餾，截取順丁烯酸酐的餾分，冷凝、結(jié)晶。注意在最終冷凝器中為了防止順酐析出固體而堵塞管道，應(yīng)使用大于63℃的溫?zé)崴骼鋮s水。

列管式固定床反應(yīng)器直徑5m，有13000根列管，單臺反應(yīng)器年生產(chǎn)能力1.0～1.2萬t。反應(yīng)器用熔鹽浴加熱，循環(huán)熔鹽移出反應(yīng)熱并生產(chǎn)高壓蒸氣。原料苯濃度控制在1%～1.3%(體積分?jǐn)?shù))，在苯-空氣的爆炸極限(1.40%～7.10%，體積分?jǐn)?shù))以下。新鮮催化劑初期反應(yīng)時苯轉(zhuǎn)化率為98%，順丁烯二酸酐質(zhì)量收率為92%，一年后下降為89%，三年后為82%，后處理收率為97.5%，催化劑的活性組分為V2O5-MoO3-P2O5-Bi2O3等，載體主要成分為a-Al2O3，載體比表面積為0.1～1m2/g。

7.產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)

8.質(zhì)量檢驗(yàn)

1)含量測定

準(zhǔn)確稱取1g試樣，置于250mL具塞錐形瓶中，用滴定管加入35mL 0.5mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液及35mL新煮沸并冷卻的水，微熱至試樣全部溶解。20～30℃下加入2滴10g/L酚酞指示劑，再用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液繼續(xù)滴至微紅色，30s不褪色即為終點(diǎn)。

式中：V——耗用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

c——NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L；

G——試樣質(zhì)量，g。

2)熔融色度測定

測定中取適量試樣置于50mL比色管中，于65℃±2℃水浴中加熱。試樣熔化后，立即調(diào)整試樣體積至刻度，軸向目測。

9.安全措施

(1)氧化反應(yīng)設(shè)備應(yīng)密閉，車間內(nèi)加強(qiáng)通風(fēng)，注意防火。

(2)采用內(nèi)襯塑料袋大口鐵桶包裝。注意防潮、防曬、防雨淋、防火。儲存和運(yùn)輸中勿與酸、堿混放，儲存期為三個月。

10.產(chǎn)品用途

主要用于制造不飽和聚酯樹脂、醇酸樹脂、絕緣漆、尼龍-4、長效磺胺、增塑劑、紙張?zhí)幚韯⑥r(nóng)藥；也用于制造富馬酸、馬來松香、PVC穩(wěn)定劑。是用途十分廣泛的重要的基本有機(jī)原料之一。

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