2，5-二氯苯甲酸的質量檢驗

[db:作者] / 2022-11-30 00:00

3.2，5-二氯苯甲酸

4.技術配方(質量，份)

5.主要設備

反應釜，水洗鍋，蒸餾釜，重結晶鍋，過濾器，干燥箱。

6.生產工藝

在反應釜中加入480份(質量)四氯化碳，迅速投入15份無水三氯化鋁，水浴加熱至80℃，攪拌緩慢滴加150份對二氯苯和480份四氯化碳混合液，以加入速度控制反應溫度在80～90℃。加畢，加熱回流反應2h。然后，在不斷攪拌下滴加1000份10%的二氯化鋅水溶液，攪拌回流1h，使其充分水解。冷卻后，水解物靜置分層，分出上層(水層)，用CC14萃取水層。萃取液與反應液的下層(CC14層)混合，水洗滌3次以除去無機雜質。脫水后回收CCl4，濃縮結晶得2，5-二氯苯甲酸粗品。用水重結晶，過濾、干燥得2，5-二氯苯甲酸純品。

7.實驗室制法

在1000mL圓底燒瓶中，加入20g 3，5-二氯甲苯、60g高錳酸鉀和20g碳酸鈉的150mL水溶液，加熱回流約3h(高錳酸鉀的顏色消失)。冷卻后用稀釋一倍的硫酸酸化，加草酸至二氧化錳全溶，抽濾，冷水洗滌。用水重結晶，烘干得2，5-二氯苯甲酸。

8.產品標準

9.質量檢驗

含量測定如下：

(1)試劑。0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液；95%乙醇溶液；酚酞指示劑(19%乙醇溶液)。

(2)測定。稱取0.7g樣品(稱準至0.0002g)置于150mL錐形瓶中，加13mL 95%乙醇，待樣品全部溶解后，加12mL水，搖勻，加入3滴酚酞指示劑，用0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定到微紅色30s不消失為終點。同時做一空白實驗。

式中：V1——滴定樣品耗用氫氧化鈉標準溶液的體積，mL；

V2——空白實驗耗用氫氧化鈉標準溶液的體積，mL；

c——氫氧化鈉標準溶液的摩爾濃度，mol/L；

G——樣品質量，g。

10.產品用途

有機合成中間體。用于農藥，如除草劑豆科威、地草平等的制造。另外，用它與礦物油配成的清洗劑，具有優(yōu)良的清洗、冷卻和潤滑性能。

11.安全措施

(1)本品有毒。生產中使用的四氯化碳、二氯苯均有毒，所以設備應密閉，車間保持良好的通風狀態(tài)。操作人員應穿戴勞保用品。

(2)烷基化反應應注意控制反應溫度不宜超過90℃，否則，降低產品收率和質量。

(3)密封儲于陰涼、干燥處。按有毒化學品的規(guī)定儲運。

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