GB23200.8-2016中氣相色譜-質(zhì)譜法

[db:作者] / 2022-11-28 00:00

龐國芳等通過對幾百種農(nóng)藥色譜-質(zhì)譜特征和提取凈化效率的評價，建立了一種同時測定水果、蔬菜中500種農(nóng)藥殘留的方法。適用于蘋果、柑橘、葡萄、甘藍、芹菜、番茄中500種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定，其他蔬菜和水果可參照執(zhí)行。

主要步驟：稱取20g水果、蔬菜樣品，用40mL乙腈均質(zhì)提取，經(jīng)過鹽析、離心。

GB23200.8-2016：取20mL上清液通過Envi-18柱，用乙腈洗脫，洗脫液濃縮后再用串聯(lián)的Envi-Carb柱和Sep-Pak氨基柱凈化，用乙腈+甲苯(3：1)洗脫農(nóng)藥，洗脫液濃縮至0.5mL，用正己烷進行溶劑交換后，定容至1.0mL。加入內(nèi)標，用氣相色譜-質(zhì)譜法測定500種農(nóng)藥。線性相關(guān)系數(shù)r≥0.990。用6種水果、蔬菜在0.001～2.4mg/kg的3個添加水平進行回收率和精密度實驗。446種農(nóng)藥平均回收率全部在60%～125%，其中，436種農(nóng)藥的相對標準偏差低于25%，占97.8%；有10種農(nóng)藥的相對標準偏差為25%～30%，占2.2%。方法的檢出限為0.0063～0.8mg/kg。本方法適用于蘋果、柑橘、葡萄、甘藍、番茄、芹菜的檢測。

農(nóng)藥殘留檢測技能競賽各環(huán)節(jié)評分要求

近年來，各地農(nóng)業(yè)部門為激發(fā)廣大農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測技術(shù)人員學(xué)習(xí)專業(yè)理論、鉆研技術(shù)的熱情，加快農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測高技能人才培養(yǎng)，促進基層檢測技術(shù)人員能力水平提高，更好地發(fā)揮檢測體系的支撐保障作用，聯(lián)合工會及人力資源和社會保障部門聯(lián)合舉辦農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測技能競賽活動，在社會上形成了很大反響。

(1)理論考試范圍。主要包括農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全相關(guān)法律法規(guī)、檢驗檢測基礎(chǔ)知識、檢測機構(gòu)管理規(guī)范和實驗室操作技能知識等內(nèi)容，為相應(yīng)職業(yè)的《國家職業(yè)技能標準》高級工(國家職業(yè)資格三級)及以上相關(guān)知識。

(2)考試題型。第三屆檢測技能大賽以理論知識考試和現(xiàn)場操作考核相結(jié)合的形式進行，其中理論知識考試占30%，現(xiàn)場操作考核占70%。

理論知識考試采用閉卷方式，時間為90min，題型包括選擇題、判斷題、簡答題和論述題。

(3)比賽內(nèi)容。蔬菜、水果樣品試樣制備及前處理過程，加標回收，試液的上機測定，測定結(jié)果根據(jù)儀器測定數(shù)據(jù)進行計算，填寫原始記錄。

決賽重點考核相關(guān)大型定量檢測儀器設(shè)備的操作使用，氣相色譜、液相色譜、柱后衍生儀器的原理與使用，儀器條件準備(包括安裝色譜柱、換襯管等)、上機測試至結(jié)果處理。

(4)結(jié)合NY/T 761中方法及長期檢測和培訓(xùn)經(jīng)驗，現(xiàn)總結(jié)部分參考評分項目(表28)和檢測項目、方法及參考儀器(表2-9)供參考。

表2-8 參考評分項目

表2-9 檢測項目、方法及參考儀器

文章來源：《無機化學(xué)核心教程（第二版）》

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