有機磷類農藥多殘留檢測方法

[db:作者] / 2022-11-28 00:00

(一)NY/T761及規范操作要點

《蔬菜和水果有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定》(NY/T761)目前是各級農產品質檢機構常用的標準方法，也是歷屆全國農產品質量安全檢測技能大賽農藥殘留定量檢測的必考方法。下面對該方法操作以及規范操作要點進行介紹。

1.農藥標準溶液配制

(1)單個農藥標準溶液。準確稱取一定量的農藥標準品，用甲醇(液相部分農藥)或丙酮(有機磷農藥)或正己烷(菊酯和有機氯)稀釋，逐一配制成1000mg/L的單一農藥標準儲備液，儲存在-18℃以下冰箱中，可保存一年。使用時，根據各農藥在對應檢測器上的響應值，吸取適量的標準儲備液。用有機溶劑或空白基質溶液稀釋配制成所需的標準工作液。

(2)農藥混合標準溶液。根據各農藥在儀器上的響應值，逐一吸取一定體積的單個農藥儲備液，分別注入同一容量瓶中。用相應溶劑稀釋至刻度配制成農藥混合標準儲備溶液，使用前用溶劑或空白基質溶液稀釋成所需濃度的標準工作液。一般保存期不超過一個月。

空白基質溶液為不含農藥殘留物的樣品經標準方法處理后的試樣溶液，目的是盡量確保空白基質溶液中基質物質的種類及含量與樣品中一致，達到補償基質效應的效果。

2.有機磷部分

(1)檢測范圍。敵敵畏、樂果、甲基對硫磷、殺蜒硫磷、喹硫磷、伏殺硫磷、氧樂果、馬拉硫磷、甲胺磷、毒死蜱、殺撲磷、乙酰甲胺磷、三唑磷、丙溴磷、水胺硫磷、甲基異柳磷、久效磷、磷胺、亞胺硫磷。

(2)操作步驟。

試樣制備：按GB/T8855抽取蔬菜水果樣品，取可食部分，經縮分后，將其切碎，充分混勻放入食品加工器粉碎，制成待測樣，放入分裝容器中，-20～-16℃冷凍保存、備用。圖2-9為檢測人員進行樣品制備。

圖2-9 樣品制備

提取：準確稱取25.0g試樣放入樣品瓶中，加入50.0mL乙腈，在勻漿機中高速勻漿2min后用濾紙過濾。濾液收集到裝有5～7g氯化鈉的100mL具塞量筒中，收集濾液40～50mL。蓋上塞子，劇烈振蕩1min，在室溫下靜止30min，使乙相和水相分層。圖2-10中左圖為自動勻漿機，右圖為勻漿后的抽濾裝置。

圖2-10 樣品溶液自動勻漿機(左)與勻漿后的抽濾裝置(右)

凈化：從具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液，放入150mL燒杯中，將燒杯放在80℃水浴鍋上加熱，杯內緩緩通入氮氣或空氣流，蒸發近干，加入2.0mL丙酮，蓋上鋁箱，備用。

將上述備用液完全轉移至15mL刻度離心管中，再用約3mL丙酮分3次沖洗燒杯，并轉移至離心管，最后定容至5.0mL。在旋渦振蕩器上混勻，分別移入兩個2mL樣品瓶中，供色譜測定。如樣品過于混濁，應用0.2um濾膜過濾后再進行測定。

文章來源：《無機化學核心教程（第二版）》

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