丁酮肟制備方法

[db:作者] / 2023-02-10 00:00

[結(jié)構(gòu)式]

[物化性質(zhì)]丁酮肟又稱甲乙基酮肟。無(wú)色油狀液體。相對(duì)密度0.923(20℃)，熔點(diǎn)-29.5℃，沸點(diǎn)152℃，閃點(diǎn)69～77℃，折射率1.443(20℃)，表面張力28.7mN/m(20～23℃)。溶于水，與醇、醚可任意混溶。具有很強(qiáng)的還原能力，可將鐵離子和銅離子還原為亞鐵離子和亞銅離子。本品為可燃性液體，與空氣混合可發(fā)生爆炸，與硫酸混合加熱反應(yīng)也可發(fā)生爆炸。所以如同大多數(shù)工業(yè)品一樣，使用本品時(shí)仍需小心從事，避免直接接觸，勿使進(jìn)入體內(nèi)。丁酮肟的毒性較聯(lián)氨低得多。對(duì)眼睛有刺激作用，經(jīng)腹腔進(jìn)入可中毒。由皮下進(jìn)入人體可產(chǎn)生中等程度中毒。

[制備方法]

(1)鹽酸羥胺、硫酸羥胺法

使用鹽酸羥胺或硫酸羥胺與丁酮反應(yīng)制備丁酮肟的方法是目前合成丁酮肟的主要路線。最早使用羥胺的單硫酸鈉鹽與丁酮反應(yīng)生成丁酮肟：

在碳酸鹽、相轉(zhuǎn)移催化劑作用下，使用硫酸羥胺與丁酮反應(yīng)可以制備丁酮肟：

在碳酸鹽、四丁基銨鹽作用下，使用鹽酸羥胺與丁酮反應(yīng)可以制備丁酮肟。由于羥胺在水相，丁酮在有機(jī)相，反應(yīng)時(shí)需要加入相轉(zhuǎn)移催化劑，而且要加入弱堿作催化劑。由于該路線涉及反應(yīng)產(chǎn)生或使用存在較為嚴(yán)重的蝕和污染問(wèn)題，現(xiàn)正逐漸被淘汰。

(2)氨法

在水中與催化劑的作用下，丁酮與過(guò)氧化氫和氨反應(yīng)生成丁酮肟;反應(yīng)時(shí)間為1～3h，溫度為55～80℃，丁酮、過(guò)氧化氫、氨的摩爾比為(1～0.8);(1.5～1)：3.5，反應(yīng)壓力為常壓。米鎮(zhèn)濤等研究了該法。具體實(shí)施：向200mL的反應(yīng)釜中，加入1.2g TS-1，14.2g丁酮，35g叔丁醇，25g濃度為25%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)的氨水。將混合物充分混合，密封好反應(yīng)釜，反應(yīng)溫度控制在90℃。用微量進(jìn)料泵連續(xù)加入26g濃度為30%的過(guò)氧化氫溶液。過(guò)氧化氫連續(xù)滴加4h，繼續(xù)反應(yīng)1h。反應(yīng)結(jié)束后將固體催化劑從溶液中分離出來(lái)。丁酮的轉(zhuǎn)化率為99%，丁酮肟的選擇性達(dá)到95%。

(3)硝基加氫法

使用鉛等改性的加氫催化劑，使加氫催化劑部分中毒，可以使2-硝基丁烷加氫生成丁酮肟。由于原料需要經(jīng)硝化反應(yīng)得到，廢水廢氣等污染物量很大，不適合于工業(yè)生產(chǎn)。

(4)電化學(xué)法

丁酮在亞硝酸鹽水溶液存在下，使用Zn作電極，連續(xù)通入CO條件下，通入2.0A 10h，電流效率為40%。

(5)肟交換法

在有機(jī)酸如對(duì)甲基苯磺酸存在下，丙酮肟與丁酮反應(yīng)，在55～60℃下10h，生成丙酮和丁酮肟，丁酮肟收率63%。該反應(yīng)常用于制備大分子的肟。

(6)水合肼法

丁酮與水合肼在堿作催化劑作用下，丁酮與水合肼先生成腙，腙在堿性條件下水解得到肟。

[應(yīng)用]丁酮肟的毒性較聯(lián)氨低得多。一般用不銹鋼或聚乙烯容器或聚乙烯容器包裝、密封、運(yùn)輸。其對(duì)眼睛有刺激作用，由皮下進(jìn)入人體可產(chǎn)生中等程度中毒。所以如同大多數(shù)工業(yè)品一樣，使用本品時(shí)仍需小心從事，避免直接接觸，勿使進(jìn)入體內(nèi)。

在鍋爐水系統(tǒng)用作脫氧劑時(shí)，與水中的溶解氧發(fā)生反應(yīng)，生成丁酮、一氧化二氮和水。同時(shí)由于在金屬表面形成了一層堅(jiān)硬的保護(hù)膜，從而防止了進(jìn)一步腐蝕，特別是鐵和銅的點(diǎn)蝕。

除此之外，還可用作異氰酸酯的封端劑，醇酸樹(shù)脂涂料防結(jié)皮劑和金屬鈍化劑。該品作為防止結(jié)皮的抗氧劑使用，比丁醛肟、環(huán)已酮肟的效果好。

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