陽離子丙烯酰胺類污泥脫水劑的制備方法

[db:作者] / 2023-02-10 00:00

陽離子丙烯酰胺類污泥脫水劑

[制備方法]聚丙烯酰胺類藥劑的應用量最大，其中，陰離子和非離子PAM占很大的比例，而陽離子類和各種改性PAM只占很小的比例，并且陽離子聚丙烯酰胺的種類較少。

陽離子絮凝劑負電荷的膠體有優良的處理效果，應用廣泛。陽離子絮凝劑的開發和和應用日益受到人們的重視。丙烯酰胺類陽離子聚合物的合成通常有以下幾種方法。

(1)將2.89kg 60% DMDAAC單體溶液，2.11kg 50%AM溶液，3.31kg去離子水，27g 40%二乙基三胺五乙酸鈉，2g 2，2-偶氮雙(N，N-2-甲基異丁胺)鹽酸鹽，5g偶氮雙(-2-脒基丙烷)鹽酸鹽，27g過硫酸鈉，加入30L反應器中。反應器配有攪拌裝置，加熱套，抽真空接口，回流冷凝管，加料孔和反應過程中間加料。體系通過真空和曝氣的方法驅除氧氣，真空抽氣和曝氣重復3次，使體系完全達到無氧狀態。首先，加熱反應物，在攪拌過程中引發聚合，同時將反應器內的壓力控制在50～55MPa，該反應是放熱反應。一旦發現溫度升高，加入剩余的11.62kg 50%AM溶液及3.0g2，2-偶氮雙(N，N-2-甲基異丁胺)鹽酸鹽，加料速度應適當控制，所有丙烯酰胺加完后，保持溫度在35℃，繼續攪拌40min，通過通入氮氣將反應壓力控制在常壓下，然后在30min內將0.5kg 10%的次亞磷酸鈉溶液加入到凝膠產物中，并使之充分混合。在此過程中溫度會逐漸升高至90℃，在此溫度下繼續保持2h，以便減少殘留單體含量。將膠體產物破碎，在90℃的流化床中干燥50min，就可以得到單體分布均勻的顆粒狀聚合物。聚合物在4%氯化鈉溶液中的特性教度可以達到16dL/g。

(2)采用乳液聚合的方法，以亞硫酸鉀和過硫酸銨氧化還原體系引發反應，制備丙烯酰胺與二烯丙基二甲基胺氯化物。單體中的雜質對于聚合有很大的影響。為了制備大分子量的共聚物，應該嚴格控制丙烯酰胺中金屬離子，三丙基胺、甲氧基醌以及二烯丙基二甲基胺氯化物中烯丙基二甲基胺、二甲基胺、烯丙基醇等雜質的含量。

(3)根據最終產物的陽離子度，調整丙烯酰胺與丙烯酸二甲氨基乙酯氯化物的摩爾比例，單體總濃度為20%～30%的水溶液。反應一般采用無機有機復合引發劑，例如過硫酸銨硫酸亞鐵，過硫酸鹽亞硫酸鹽與有機引發劑的體系，例如，偶氮烷基鹽酸鹽，過氧化二苯酰等。反應一般在20～70℃進行數小時，就可以制得膠體共聚物。再經破碎、干燥、粉碎，最終得到粉狀聚合物。為了加快固體聚合物的溶解速度，一船要加入少量表面活性劑。

(4)在四口燒瓶內，配有氮氣進口和氮氣出口，引發劑加入口的燒瓶內加入16.6g 50%的丙烯酰胺溶液，30.3g 75%丙烯酸三甲基胺乙酯氯化物溶液和1.6g丙烯酸甲氧基乙酯，250g去離子水及2-乙基三胺五乙酸鉀鹽作為螯合物，用1mol/L的HCI溶液將單體溶液的pH值調至3.5，然后通入N2，驅除氧氣1h。加入1g 5.0%的2，2-偶氮雙二甲基異丁基胺鹽酸溶液聚合24h。通過高壓液相色譜分析發現單體轉化率可達99.9%，相對分子質量可以達670萬。

(5)在配有回流冷凝器、氮氣布氣管、星型攪拌器、電熱偶的反應器中加入N-乙烯基甲酰胺單體75g、10%的聚乙烯醇溶液40g、水250g、丙三醇6g、硝酸鈉120g。在攪拌下加熱混合物至45℃，加入V-50引發劑0.2g(溶解于20mL水中)。反應開始后溫度逐漸升高。反應過程中逐步加入125g NaCl。反應時間為3～3.5h。最后得到乳白色分散液。將上述聚合物分散液配成2%的水溶解加入等當量的氫氧化鈉，加熱到80～90℃，反應3h后，90%的酰氨基水解成氨基。另外也可以采用酸做水解劑，如果加入等摩爾的酸，水解后形成含有胺和甲酰胺的共聚物，兩者比例為70/30。可以采用向聚合物水溶液中通氯化氫氣體或者氨氣的方法水解。

(6)在配有回流冷凝器、氮氣布氣管、星型攪拌器、電熱偶的反應器中加入N-乙烯基甲酰胺單體54g、丙烯酸乙基已酯3g、10%的聚乙烯醇溶液30g、水150g、丙三醇45g、硝酸鈉40g、NaCl 2g。在攪拌下加熱混合物至45℃，加入V-50引發劑0.3g(溶解于20mL水)。反應開始后溫度逐漸升高。反應過程中逐步加入100g硫酸銨。反應時間為3～3.5h。最后得到乳白色分散液。N-乙烯基甲酰胺與丙烯酸乙基己酯的比例可以任意調整。

(7)聚合物含固量為15%。丙烯酰胺與丙烯酸二甲胺乙酯芐基氯季銨鹽的比例為90/10。在配有機械攪拌、熱電偶、冷凝器、氮氣進出口、加料口等的1500mL燒瓶內，加入213g 49.6%的丙烯酰胺水溶液，56.6g 70.9%丙烯酸二甲胺乙酯芐基氯季銨鹽水溶液，9g甘油，59g丙烯酸二甲胺乙酯芐基氯季銨鹽與二烯丙基二甲基氯化銨共聚物(濃度為15%)，0.4g EDTA四鈉鹽，157g硫酸銨，424g去離子水。在強烈攪拌下(900r/min)，將混合物加熱到48℃，加入1.2g 1.0% V-50水溶液。然后通入氮氣，驅趕反應器內的氧氣，并保持溫度在48℃。2h后，加入3.8g 1.0% V-50水溶液；3h后加入6g丙烯酸二甲胺乙酯芐基氯季銨鹽。4h后加入4g 1.0% V-50水溶液。6h后將反應液降溫到室溫，加入55.0g硫酸鈉和10.0g硫代硫酸鈉和10g乙酸。最終產物為乳白色，其黏度為30cP。特性黏度為17.8dL/g(0.045%溶液，在0.125mol/L NaNO3中于30℃測定)。

(8)聚合物含固量為15%，丙烯酰胺與丙烯酸二甲胺乙酯氯甲胺季銨鹽的比例為90/10。在配有機械攪拌、熱電偶、冷凝器、氮氣進出口、加料口等的1500mL燒瓶內，加入335.2g去離子水，230.3g 48.6%的丙烯酰胺水溶液，43.6g 80%丙烯酸二甲氨乙酯氯甲胺季銨鹽水溶液，5g已二酸，13.5g甘油，59g丙烯酸二甲胺乙酯芐基氯季銨鹽與二烯丙基二甲基氯化銨共聚物(濃度為15%)，0.42g EDTA四鈉鹽，302.0g硫酸銨。在強烈攪拌下(900r/min)，將混合物加熱到48℃，加入1.0g 1.0% V-50水溶液。然后通入氮氣(1000mL/min)。在后面4h內保持溫度在48℃。3h后，加入2.0g 1.0% V-50水溶液；3.5h后(轉化率大約在80%)，加入0.25g三甲氧基乙烯已硅烷。4h后加入4g 1.0% V-50水溶液。再反應4h后，將反應液降溫到室溫，加入5.0g己二酸和10.0g硫代硫酸鈉和10g乙酸。最終產物為乳白色，其布氏黏度為150cP(#3轉子，轉速為12r/min)。特性黏度為18dL/g(0.045%溶液，在1mol/L NaNO3中于30℃測定)。

(9)美國專利6238486講述了一種濃度為20.5%聚合物分散液的制備方法，可用作陽離子污泥脫水劑。聚合物單體的組成為丙烯酰胺/丙烯酸二甲氨基乙酯氯甲胺季銨鹽/二烯丙基二甲基氯化銨的摩爾比為60/30/10。以1500mL燒瓶為反應器，燒瓶配有熱電偶、機械攪拌器、氮氣進出口、催化劑加料口以及加熱板。在燒瓶內加入80.3g濃度為50%的丙烯酰胺水溶液、34.2g濃度為80%的丙烯酸二甲氨基乙酯水溶液和44.6g濃度為62%的二烯丙基二甲基氯化銨水溶液。

(10)加入60.0g濃度為15%丙烯酸二甲氨基乙酯氯甲胺季銨鹽水溶液，45.5g濃度為15%二烯丙基二甲基氯化銨均聚物水溶液和12g聚乙烯醇(相對分子質量為400)，0.2gEDTA四鈉鹽，190.0g硫酸銨，50.0硫酸鈉和302.9g去離子水。將上述混合物加熱到48℃，加入2.0g 1.0% 2，2-偶氮-2-(2-脒基丙烷)二鹽酸鹽(VA-50)。單體的投加時間為4～4.5h。單體的投加分成兩步，首先一半的反應時間內加入2/3單體混合物，剩余單體在后一半反應時間內加入。在完全加完單體后，再補加0.4g VA-50 (溶解于2g去離子水中，在48℃繼續反應1h，然后冷卻)。最終產品為白色分散液，黏度為870cP。

(11)在配有機械攪拌、熱電偶、冷凝器、氮氣進出口、加料口等的1500mL燒瓶內，加入335.2g去離子水，17.1g去離子水，9份40%的丙烯酸二甲胺乙酯氯甲胺季銨鹽聚合物(重均相對分子質量為20000)，聚合物溶解后，加入7.08份53.64%丙烯酰胺水溶液，14.56份72.80%丙烯酸二甲胺乙酯硫酸二甲胺季銨鹽水溶液。再加入0.7份檸檬酸、8.1份硫酸銨、2.02份1%的EDTA溶液。溶液的pH值為3.3。封閉反應器，通入氮氣30min，加入1.44份1.0%V-50水溶液，將反應液加熱到40℃，反應2h；然后升溫到50℃，再反應8h，單體的轉化率可以達到99%。最終產物為乳白色，其布氏黏度為2250cP(#4轉子，轉速為30r/min，25℃)。

(12)根據陽離子度和固體含量指標和合成產物量計算各種單體，引發劑和水的投加量。將計量好的150kg丙烯酰胺(AM)加入溶解池，然后加水230kg，溶解后過濾，移入反應罐，加入計量后的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨(DMC)72L，偶氮二異丁腈0.7L，5%的亞硫酸氫鈉溶液72mL，0.15% N,N-亞甲基雙丙烯酰胺4～8mL，封閉燒瓶，開啟攪拌和排氣閥門，并開始通入氮氣。約0.5h后，將計量好的5%過硫酸銨溶液315.6mL加入，繼續通入氮氣，但是減小氣體流量，然后使之靜置反應，反應開始后停止攪拌，并提升攪拌器。3～4h后，反應達到最大溫度，繼續保溫5h,結束后將膠體產物取出，然后初步切割后，加入擠出機，就可以得到粒狀膠體產物。將膠粒產物在80～95℃烘干，粉碎就可以得到粉狀固體產物。利用強度-點法測定相對分子質量為300萬～500萬。

表11-9和表11-10分別為以固體和液體丙烯酰胺為原料生產各種陽離子度聚丙烯酰胺的經濟效益預測分析。

表11-9 以固體丙烯酰胺為原料時成本

表11-10 以液體丙烯酰胺為原料時成本

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