液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定豬肉、牛肉和羊肉中55種獸藥多組分殘留

[db:作者] / 2022-12-26 00:00

22.3.1.1 適用范圍

適用于豬肉、牛肉和羊肉中55種獸藥液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MSMS)的測定。89.1%的化合物回收率在70%～120%之間，94.1%的化合物重復性相對標準偏差≤20%，90.3%的化合物重現(xiàn)性相對標準偏差≤20%，表明方法的重復性和重現(xiàn)性良好。標準曲線相關系數(shù)≥0.99的化合物占到86.7%。方法檢出限：豬肉、牛肉和羊肉中定量限分別為0.1～18.4μg/kg，0.1～20.0μg/kg，0.1～18.4μg/kg。

22.3.1.2 方法原理

肉類中多類藥物殘留用酸乙腈提取，離心后，上清液用C18吸附劑凈化，氮吹濃縮至近干，殘渣用甲酸水和乙腈混合溶液，樣品溶液供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定，外標法定量。

22.3.1.3試劑和材料

乙腈、甲醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、甲酸、異丙醇、正已烷：色譜純；冰醋酸、二甲亞砜、氯化鈉、乙酸銨、無水硫酸鈉、無水硫酸鎂：分析純。

阿苯達唑、阿苯達唑砜、阿苯達唑亞砜、阿苯達唑氨砜、非班太爾、氟苯達唑氨基代謝產(chǎn)物、左旋咪唑、甲苯噠唑羥基代謝產(chǎn)物、甲苯噠唑氨基代謝產(chǎn)物、奧芬達唑、奧苯達唑、噻苯咪唑、5-羥基-噻苯咪唑、克林霉素、交沙霉素、林可霉素、羅紅霉素、泰妙菌素、泰樂菌素、環(huán)丙沙星、二氟沙星、依諾沙星、恩諾沙星、氟羅沙星、氟甲喹、洛美沙星、麻保沙星、萘啶酸、氧氟沙星、奧比沙星、沙拉沙星、司帕沙星、磺胺二甲嘧啶、苯甲酰磺胺、磺胺醋酰、磺胺氯噠嗪、磺胺嘧啶、周效磺胺、磺胺異嗯唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺對甲氧嘧啶、磺胺甲二唑、磺胺甲嗯唑、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺吡啶、磺胺喹嗯啉、磺胺噻唑、磺胺二二甲異嘧啶、甲氧芐啶、西馬特羅、克侖特羅、馬普特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇標準物質(zhì)：純度≥99%。

55種獸藥標準儲備溶液：準確稱取適量的每種獸藥標準物質(zhì)，用甲醇配成10mg/mL的標準儲備溶液，該溶液在4℃保存。

基質(zhì)混合標準工作溶液：根據(jù)每種獸藥的靈敏度和儀器線性范圍用空白樣品提取液配成不同濃度的基質(zhì)混合標準工作溶液，基質(zhì)混合標準工作溶液在4℃保存。

22.3.1.4儀器和設備

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源。勻質(zhì)器；振蕩器；渦旋混合器；低速離心機；氮吹濃縮儀；超聲波清洗器。分析天平：感量0.1mg，0.01g。移液器：0.2mL，1mL，2mL。樣品瓶：2mL，帶聚四氟乙烯旋蓋。

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