獸藥多類別多組分殘留——前處理方法（二）

時間：2023-03-24 20:42:41來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

獸藥多類別多組分殘留——前處理方法（二）

[db:作者] / 2022-12-26 00:00

(3)基質(zhì)固相分散萃取(matrix solid phase dispersion，MSPD)

基質(zhì)固相分散萃取是一種集提取、凈化和富集技術(shù)于一體的前處理技術(shù)，該技術(shù)于1989年首先由Baker等提出。如圖22-3所示，方法將樣品與固相萃取填料混合研磨，研磨過程破壞樣品的組織結(jié)構(gòu)，將樣品研磨成更小的部分，鍵合的有機相將樣品組分更好地分散在載體表面，將混合物裝柱，采用不同淋洗液對目標化合物進行洗脫。該技術(shù)適用于固體、半固體及黏稠樣品的萃取。Wang等采用MSPD作為前處理測定豬組織中喹諾酮類，有機磷類及氨基甲酸酯類殘留，回收率在60.1%～107.7%之間，精密度符合方法標準要求，檢出限在9～22μg/kg之間。Yu等采用MSPD結(jié)合LC-DAD對豬肉中喹諾酮類、磺胺類和四環(huán)素類獸藥進行了測定，方法采用正己烷除去脂肪，乙腈和二氯甲烷混合溶液洗脫目標化合物，方法回收率在80.6%～99.2%之間，RSD低于6.1%，定量限在7～34μg/kg之間。此外，該技術(shù)還在四環(huán)素類、氯霉素類、苯并咪唑類等獸藥殘留的檢測中得到了應(yīng)用。

圖22-3 基質(zhì)固相分散萃取流程圖

(4)加速溶劑萃取(accelerated solvent extraction，ASE)

加速溶劑萃取是一種全新的提取技術(shù)，其基本原理是在溫度和壓力的作用下，采用有機溶劑對固態(tài)或半固態(tài)樣品進行萃取的方法。在溫度和壓力的雙重作用下降低了溶劑進入固體樣品的阻力，增加了溶劑的擴散和目標化合物的溶解，從而提高了目標化合物的提取效率。ASE具有快速，高效，可批量自動化提取等特點，因此被廣泛應(yīng)用于固體樣品或半固體樣品的提取過程中。Chen等建立了一種測定豬、牛、羊、雞肌肉和肝臟中11種苯并咪唑類和10種丙硫咪唑類獸藥，以及苯硫噠唑和甲苯咪唑代謝物的ASE萃取方法。樣品處理采用自動化ASE技術(shù)，以乙腈和正己烷混合溶液作為提取溶劑。添加水平為0.5μg/kg時，回收率為70.1%～92.7%，日間相對標準偏差均低于10%，定量限為0.02～0.5μg/kg。結(jié)果表明該方法適合對動物性食品中苯并咪唑類，丙硫咪唑類獸藥的確認和定量分析。Carretero等采用ASE提取方法對肉類中31種抗菌藥，萃取壓力為1500psi，萃取溫度為70℃，方法平均回收率在75%～9%之間，RSD低于18%，方法檢出限在3～15μg/kg之間。

(5)免疫親和色譜(immunaffinity chromatography，IAC)

免疫親和色譜是一種利用抗原抗體的特異性結(jié)合作用，起到從復(fù)雜的基質(zhì)中富集目標化合物的目的。其原理是將抗體與瓊脂糖，纖維素或聚丙烯酰胺凝膠等載體共價結(jié)合，然后將制備好的材料裝入柱中，將含抗原的溶液加入免疫親和柱，使得抗原與抗體結(jié)合，最后用洗脫緩沖液洗脫。此外，該技術(shù)還具有可再生，并反復(fù)使用，以及提純效率高等特點。Li等采用免疫親和柱對動物組織中的13中喹諾酮和6種磺胺類獸藥進行了測定，免疫親和柱制備采用抗喹諾酮和磺胺特異性單克隆抗體與瓊脂糖4B進行結(jié)合，19種抗生素類藥物的回收率在72.6%～107.6%，日內(nèi)和日間相對標準偏差分別為11.3%和15.4%。方法檢出限在0.5～3.0ng/g之間。Heering等采用免疫親和柱凈化測定蜂蜜中的鏈霉素和磺胺噻唑，方法檢出限分別為10μg/kg和50μg/kg，回收率在100%～117%之間。

(6)在線自動凈化(automate online cleanup)

在線自動凈化技術(shù)室將傳統(tǒng)的前處理技術(shù)步驟模塊化，并與檢測設(shè)備相結(jié)合，形成凈化的全自動處理技術(shù)。在線自動凈化技術(shù)具有節(jié)省時間，高效可靠，分析物損失小等特點，并且減少了操作者與有毒試劑的接觸。Tang等采用在線SPE凈化技術(shù)結(jié)合LC-MS/MS對動物組織中13種目標化合物進行了測定，其中包括大環(huán)內(nèi)酯類，喹諾酮類等。在簡單的提取后，采用高聚物填料進行在線凈化，并可在6min內(nèi)完成，所有目標化合物的檢測。Stolker等采用湍流色譜結(jié)合串聯(lián)四極桿質(zhì)譜對牛奶中多類獸藥進行了測定，線性范圍為50～500μg/L，重復(fù)性RSD低于12%，方法檢出限在50～500μg/L，遠低于相關(guān)限量要求，并且檢測過程中沒有假陽性或假陰性結(jié)果產(chǎn)生。Bousova等對雞肉中7類36種抗生素類獸藥進行了測定，方法采用湍流色譜進行在線凈化，方法回收率在80%～120%之間，重復(fù)性RSD為3%～28%之間相比傳統(tǒng)樣品凈化技術(shù)，該方法能夠滿足大批量樣品檢測的要求。

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