河豚魚(yú)、鰻魚(yú)和烤鰻中4種阿維菌素類(lèi)藥物殘留量測(cè)定分析條件的選擇

時(shí)間：2023-03-24 20:47:30來(lái)源：food欄目：食品快速檢測(cè) 閱讀：

河豚魚(yú)、鰻魚(yú)和烤鰻中4種阿維菌素類(lèi)藥物殘留量測(cè)定分析條件的選擇

[db:作者] / 2022-12-26 00:00

21.2.3.7分析條件的選擇

(1)提取凈化條件的選擇

1)樣品提取液的選擇

阿維菌素類(lèi)易溶于乙酸乙酯、乙腈，許多文獻(xiàn)報(bào)道選用乙酸乙酯、乙腈作為提取溶劑，考慮到采用乙酸乙酯作提取溶劑時(shí)會(huì)引入大量的動(dòng)物組織中的脂溶性雜質(zhì)，試驗(yàn)表明，采用乙腈提取阿維菌素類(lèi)，回收率理想，因此本實(shí)驗(yàn)選用乙腈作為提取溶劑。

2)凈化條件的選擇

與禽畜肌肉相比，河豚魚(yú)、鰻魚(yú)及其制品(指烤鰻)中含有大量的脂肪，尤其是鰻魚(yú)，如帶入液相色譜中會(huì)嚴(yán)重影響色譜的分離并污染質(zhì)譜的離子源，試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)單以中性氧化鋁梯形凈化后的樣品溶液放置在冰箱中過(guò)夜，會(huì)產(chǎn)生大量的沉淀，因此必須在固相萃取柱凈化前增加常規(guī)的脫脂處理，由于阿維菌素類(lèi)藥物在正已烷中有一定的溶解度，因此使用的正己烷先以乙腈飽和，降低正己烷脫脂可能造成的損失，試驗(yàn)結(jié)果表明這種前處理方式既保證了樣品中的雜質(zhì)去除，又保證了阿維菌素類(lèi)藥物的回收率。

(2)儀器條件的優(yōu)化

1)質(zhì)譜條件的優(yōu)化

阿維菌素的質(zhì)譜測(cè)定文獻(xiàn)報(bào)道有采用ESI源和APCI源，GB/T20748-2006/73)中是采用APCI源，但實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)當(dāng)質(zhì)譜的離子源噴霧結(jié)構(gòu)為垂直噴霧結(jié)構(gòu)時(shí)(近年來(lái)各質(zhì)譜儀器公司大多采用此類(lèi)結(jié)構(gòu)，以減少早期直噴式結(jié)構(gòu)帶來(lái)的易污染缺點(diǎn))，阿維菌素的ESI譜中常見(jiàn)的加合峰相對(duì)強(qiáng)度會(huì)降低，轉(zhuǎn)而以分子離子峰為主，考慮到ESI源應(yīng)用的普遍性，本方法中采用ESI源作為阿維菌素類(lèi)藥物的離子化源。

蠕動(dòng)泵以10μL/min的流速連續(xù)注射0.1mg/L的阿維菌素類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液入ESI電離源中，在負(fù)離子檢測(cè)方式下對(duì)四種阿維菌素類(lèi)類(lèi)進(jìn)行一級(jí)質(zhì)譜分析(Q1掃描)，得到分子離子峰，對(duì)各準(zhǔn)分子離子峰進(jìn)行二級(jí)質(zhì)譜分析(子離子掃描)，得到碎片離子信息。確定定性用的各離子對(duì)。采用MRM模式采集數(shù)據(jù)，選擇駐留時(shí)間為200ms，優(yōu)化各離子對(duì)的去簇電壓(DP)，碰撞氣能量(CE)，聚焦電壓(FP)，入口電壓(EP)，碰撞池出口電壓(CXP)。各監(jiān)測(cè)離子對(duì)的質(zhì)譜參數(shù)和保留時(shí)間見(jiàn)表21-20。

2)色譜條件的優(yōu)化

采用梯度洗脫可有效改善色譜峰形，從而提高檢測(cè)靈敏度。

21.2.3.8線(xiàn)性范圍和測(cè)定低限

用乙腈配成0μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L和50.0μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液，在選定的色譜和質(zhì)譜條件下進(jìn)行測(cè)定，以標(biāo)準(zhǔn)工作溶液被測(cè)組分峰面積對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶工作液被測(cè)組分濃度作線(xiàn)性回歸曲線(xiàn)。其線(xiàn)性方程、相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表21-19。本方法對(duì)阿維菌素類(lèi)藥物殘留的測(cè)定低限(LOQ)為5.0μg/kg。

表21-19阿維菌素類(lèi)的定量離子對(duì)、線(xiàn)性方程、相關(guān)系數(shù)

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