牛奶和奶粉中5種苯并咪唑類藥物殘留量測(cè)定分析條件的選擇——儀器條件的優(yōu)化

[db:作者] / 2022-12-22 00:00

(3)儀器條件的優(yōu)化

1) 色譜條件

該類藥物可用反相液相色譜柱進(jìn)行分離測(cè)定，采用色譜柱C18柱(50mm×2.1mmi.d，1.7m)。苯并咪唑類藥物易溶于甲醇，故選擇甲醇和水的混合體系作為流動(dòng)相。又考慮到苯并咪唑類藥物在結(jié)構(gòu)中含有氨基，故在流動(dòng)相中加入甲酸，以增加其離子化效率。調(diào)節(jié)水相中甲酸的含量分別為0.0%，0.1%，0.2%，0.3%，考察苯并咪唑類藥物的測(cè)定情況。試驗(yàn)結(jié)果表明，水相中甲酸含量為0.1%時(shí)，待測(cè)藥物的離子化效率最高，檢測(cè)靈敏度最高。故確定流動(dòng)相體系組成為甲醇和0.1%的甲酸水溶液。此外，為了節(jié)省檢測(cè)時(shí)間，選擇了梯度洗脫的模式。試驗(yàn)結(jié)果表明，該方法可使待測(cè)五種苯并咪唑類藥物在短時(shí)間內(nèi)得到有效的分離，便于藥物的快速、準(zhǔn)確定性及定量。五種苯并咪唑類藥物的總離子流色譜圖和多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)色譜圖見圖17-3和圖17-2。

2)質(zhì)譜條件

首先采用1g/mL的各種苯并咪唑類藥物單標(biāo)溶液以流動(dòng)注射的方式，在正離子模式下進(jìn)行母離子全掃描，調(diào)節(jié)電離電壓和錐孔電壓，確定各苯并咪唑類藥物的分子離子，然后對(duì)其子離子進(jìn)行全掃描，優(yōu)化子離子及碰撞能量，確定其中豐度最強(qiáng)的兩個(gè)子離子作為監(jiān)測(cè)離子，見表17-4。

圖17-3五種苯并咪唑類藥物的總離子流色譜圖

噻苯達(dá)唑，3.61min；奧芬達(dá)唑，6.45min；阿苯達(dá)唑，7.92min；芬苯達(dá)唑，9.15min；苯硫氨酯，10.24min

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